有机氯农药残留的测定农产品食品检验员79课件.pptx

有机氯农药残留的测定主讲教师：王旭峰农产品食品检验员

2学习目标掌握食品中有机氯农药残留量测定的原理；了解有机氯农药的特性及危害；掌握有机氯农药残留量测定的操作步骤；能够正确制备各类食品样品；能够熟知有机氯农药残留量测定过程中的注意事项。

3一、检测依据目前现行的《食品中有机氯农药残留的测定》采用的国标是GB/T5009.19——2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》，2008年12月3日发布，2009年3月1日实施。

4一、有机氯农药概述有机氯农药（简称Ocp）是一类组成里含有氯的有机杀虫剂、杀菌剂。一般分为两大类：一类是滴滴涕类，称为氯代苯及其衍生物，包括滴滴涕及六六六等；另一类是氯化甲撑萘类，如艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、氯丹及毒杀芬等。我国曾经使用较多的是滴滴涕和六六六。滴滴涕、六六六具有广谱、高效、价康、使用方便、中等毒性等优点，从20世纪40年代使用以来，使用量曾达到农药总量的60%~70%。但是其化学性质稳定，在自然界中不易分解，长期使用，会连年积累，致使土壤、水域、农产品中有机农药积累增多。我国已于1983年停止生产。

5二、毛细管柱气相色谱法（一）原理试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离。电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

6二、毛细管柱气相色谱法（二）试剂（1）丙酮。分析纯，重蒸。（2）石油醚。沸程30~60℃，分析纯，重蒸。（3）乙酸乙酯。分析纯，重蒸。（4）环已烷。分析纯，重蒸。（5）正已烷。分析纯，重蒸。（6）氯化钠。（7）无水硫酸钠。无水硫酸钠置于干燥箱中，120℃干燥4h，冷却后密闭保存。（8）聚苯乙烯凝胶（Bio-BeadsS-X3）：200~400目，或同类产品。

7二、毛细管柱气相色谱法（9）农药标准品。a-六六六、β-六六六、γ-六六六，δ-六六六、p，p-滴滴伊、p，p-滴滴滴、o，p-滴滴涕、p，p-滴滴涕、六氯苯、五氯硝酸苯、五氯苯胺、五氯苯基硫醚、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、七氯、环氧七氯、氧氯丹、反氯丹、顺氯丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐、灭蚁灵，纯度98%。（10）农药标准溶液。分别准确称取或量取上述农药标准品适量，用少量苯溶解后，用正己烷稀释成一定浓度的标准储备溶液。量取标准储备液，用正已烷稀释为系列混合标准溶液。

8二、毛细管柱气相色谱法（三）仪器（1）气相色谱仪。配电子捕获检测器（ECD）。（2）凝胶净化柱。长30cm，内径2.3~2.5cm具塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酯-环已烷（1+1）浸泡的凝胶，以湿法装入柱中，柱床高约26cm，凝胶始终保持在洗脱剂中。（3）全自动凝胶色谱系统。带有固定波长（254nm）紫外检测器。供选择使用。（4）旋转蒸发仪。（5）组织匀浆器。（6）振荡器。（7）氮气浓缩器。

9二、毛细管柱气相色谱法（四）测定步骤1.试样制备蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。2.提取与分配（1）蛋类：称取试样20g(精确到0.01g)于200mL具塞三角瓶中，加水5mL(视试样水分含量加水，使总水量约为20g。通常鲜蛋水分含量约75%，加水5mL即可)再加入40mL丙酮，振摇30min后，加入氯化钠6g，充分摇匀，再加入30mL石油醚，振摇30min。

10二、毛细管柱气相色谱法（1）蛋类：静置分层后，将有机相全部转移至100mL具塞三角瓶中经无水硫酸钠干燥，并量取35mL于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加入2mL乙酸乙酯-环已烷(1+1)溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10mL。

11二、毛细管柱气相色谱法2.提取与分配（2）肉类：称取试样20g(精确到0.01g)，加水15mL(视试样水分含量加水，使总水量约20g)。加40mL丙酮，振摇30min，以下按照蛋类试样的提取、分配步骤处理。（3）乳类：称取试样20g(精确到0.01g)，鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照蛋类试样的提取、分配步骤处理。

12二、毛细管柱气相色谱法2.提取与分配（4）大豆油样品：称取具有代表性试样1g（精确至0.01g），直接加入30mL石油醚，振摇30min后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加2mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL，供凝胶色谱层析净化用。或将浓缩液转移至全自动凝胶色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗涤蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10mL。

13二、毛细管柱