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《精细化学品性能测试》课程

职业教育精细化工技术专业教学资源库（2019-51）概述主要内容☆第一部分水的处理☆第二部分溶剂的提纯☆第三部分流动相的配置☆第四部分流动相的更换☆第五部分01概述概述高效液相色谱仪流动相的处理包括：水的处理、溶剂的提纯、溶剂的过滤与脱气，等。02水的处理水的处理水的等级分纯化水、蒸馏水和去离子水等。

将一般的蒸馏水加入少许高锰酸钾，消耗水中的氧气，在PH=9～10的条件蒸馏，可用于梯度洗脱。03溶剂的提纯溶剂的提纯通常用蒸馏法可除去大部分有紫外吸收的杂质。分析纯和优级纯溶液在多数情况下可以满足色谱分析的要求。不同色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。紫外检测器检测时溶剂不能含有在检测波长处产生吸收的杂质。现在常用的“色谱纯”溶剂除甲醇外，其它多为分析纯，有时需要进行除去紫外杂质、脱水、重蒸等纯化操作。溶剂名称乙腈四氢呋喃与水不互溶的溶剂（如氯仿、卤代烃）亲油性有机溶剂卤代溶剂注意点含有少量丙酮、丙烯腈、丙烯醇等会产生较大背景吸收少量抗氧化剂BHT（3，5-二叔丁基-4-羟基甲苯）微量极性杂质（如乙醇）HCl含有少量水（50-2000μg/mL）会使得固定相性能下降卤代溶剂易与醚类溶剂反应析出晶体腐蚀sus对策活性炭或酸性氧化铝吸附纯化；或高锰酸钾/氢氧化钠氧化裂解与甲醇共沸进行纯化BHT可以在使用四氢呋喃前现通过蒸馏去除，并确认无过氧化物存在用水萃取除去，再用无水硫酸钙干燥分子筛干燥可除去微量水避免使用卤代溶剂或现配现用04流动相的脱气流动相的脱气HPLC泵在输送液体时会产生很大压力；而且气体压力远远大于液体的。当流路中存在气泡时，会出现流动相的瞬间流速降低和系统压力下降。如果该气泡足够大，则泵会停止工作。当一个气泡通过输液泵时，系统压力会使气泡溶解在流动相内随着通过柱子。但当到达检测器时系统压力又恢复到大气压使得气泡可能在检测器中又显现，在色谱流出图上出现不规则的毛刺。1、溶剂在使用前先用孔径0.45um的滤膜过滤，除去微小颗粒，防止色谱住堵塞。

2、溶剂在使用前要进行脱气处理，因为溶解在溶剂中的气体会在管道、输液泵和检测池中以气泡形式逸出，影响正常操作。

溶剂脱气方法：吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气法、抽真空脱气法和在线真空脱气法等。

3、有防腐剂的抗氧化剂的溶剂要用孔径0.2um的滤膜过滤。

4、溶剂纯度：HPLC级＞优级纯＞分析纯。05流动相的更换流动相的更换若分析过程遇到需要更换流动相时，前后流动相不互溶，应：采用一种与这两种流动相都相溶的流动相进行过渡和清洗。常用异丙醇。一般清洗时间为30-40min，直到系统完全稳定。例如：先用甲醇水做流动相，后面需要换为正己烷作流动相。更换操作：一定要先用异丙醇溶液冲洗甲醇水，再用正己烷冲洗异丙醇；反之也是一样。另外，在更换流动相时还要考虑色谱柱是否更换。ThankYou!*************************