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《精细化学品性能测试》课程

职业教育精细化工技术专业教学资源库（2019-51）气相色谱分离条件的确定主要内容☆第一部分Q：简述气相色谱的分析条件如何确定A：在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。A：色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。以下将主要介绍气相分析操作条件的确定。A：初始操作条件的确定确定初始操作条件包括：色谱柱形式的选择;分离条件优化;程序升温。A：1、确定初始操作条件进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。A：1、确定初始操作条件如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。A：1、确定初始操作条件即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。A：进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度。A：常用的条件是250~350℃。实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化(PTV)进样技术。A：色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。A：组成简单的样品最好用恒温分析，所需分析周期会短一些。特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。A：对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离。相对在恒温条件下，柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染;反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。程序升温分离则正好兼顾了高低沸点分离效果。ThankYou!************************