芳酸及其酯类药物鉴别试验情境六芳酸及其酯类药物的分析任务二.pptxVIP

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情境六：芳酸及其酯类药物的分析任务二：芳酸及其酯类药物鉴别试验

芳酸及其酯类药物鉴别试验

一、与三氯化铁反应

一、与三氯化铁反应

水杨酸在中性或弱酸性条件下，与FeCl3生成紫堇色配位化合物。

1.直接反应

一、与三氯化铁反应

一、与三氯化铁反应

ASA水解成SA后与FeCl3反应，成紫堇色。

2.水解或分解后与三氯化铁反应

丙磺舒与NaOH成钠盐后，在pH5.0~6.0中与FeCl3生成米黄色布洛芬与高氯酸羟胺，N，N’-双环基己羧二亚胺及高氯酸铁反应，即显紫色[JP（14）方法]。基于分子中-COOH的结构。

二、重氮化-偶合反应

二、重氮化-偶合反应

直接反应对氨基水杨酸钠

水解后反应贝诺酯具有潜在芳伯氨基

甲芬那酸与对-硝基苯重氮盐在NaOH介质中偶合产生橙红色。

三、氧化反应

甲芬那酸

+K2Cr2O7深蓝色棕绿色

+H2SO4黄色绿色荧光[JP(14)]

四、水解反应

ASA酸水解生成SA和CH3COOH：SA的mp为156℃～161℃。

双水杨酯水解生成SA：SA的mp为158℃。

氯贝丁酯碱水解后与盐酸羟胺生成异羟肟酸盐，在弱酸条件下再与三氯化铁反应生成紫色的异羟肟酸铁。

五、分解产物反应

苯甲酸盐加热分解生成苯甲酸升华物，可用于鉴别。

丙磺舒与NaOH熔融分解成Na2SO3,经硝酸氧化成Na2SO4。

丙磺舒加热分解，生成SO2气体，有臭味。

六、紫外吸收光谱法

例如：布洛芬用0.4%NaOH溶液制备0.25mg/mL；

λmax：265nm,273nm；λmin：245nm,271nm。

1.测定λmax；λmin。

例如：羟苯乙酯，5μg/mLλmax=295nm;A=0.48

2.在λmax处测定一定浓度供试液的吸收度A。

例如：贝诺酯在λmax=240nm;E1%1cm=730~760

3.在λmax处测定供试液的百分吸收系数。

六、紫外吸收光谱法

例如：对氨基水杨酸钠10μg/mL;

A265/A299=1.56~1.56

再例如：甲芬那酸14μg/mL;

A278~280/A348~352=1.15~1.30

4.在规定的波长测定吸收度比值（即双波长吸收度比值法）

七、红外吸收光谱法

总结

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