芳酸及其酯类药物特殊杂质的检验情境六芳酸及其酯类药物的分析.pptxVIP

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情境六：芳酸及其酯类药物的分析任务三：芳酸及其酯类药物特殊杂质的检验

芳酸及其酯类药物特殊杂质的检验

一、ASA中特殊杂质的检查

溶液的澄清度：主要检查Na2CO3中不溶物，有苯酚；醋酸苯酯；水杨酸苯酯；乙酰水杨酸苯酯。ASA溶解因此ASA溶液应澄清。

游离水杨酸检查：利用SA可与FeCl3呈色，用比色法检查。

易炭化物检查：主要检查ASA中能被硫酸炭化显色的低分子有机杂质。采用与标准比色液比色的方法检查。

二、对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查

测定方法

主要检查成品药物中可能残留的间氨基酚。间氨基酚易氧化呈色，而且有毒性，因此要严格控制。

双向滴定法：利用间氨基酚溶于乙醚，取3.0g样品用乙醚提取0.02mol/LHCl滴定V＜0.3mL。

HPLC法：采用内标法，以磺胺作内标（USP）

三、羟苯乙酯中有关物质的检查

反相TLC法

固定相：GF254C18化学键合硅胶

展开剂：甲醇-水-冰醋酸

四、甲芬那酸中特殊杂质的检查

甲芬那酸是以邻-氯苯甲酸和2，3-二甲基苯胺在Cu的催化下缩合而成，因此成品药物中要检查铜盐及有关物质。

1.铜盐检查法

分光光度法：利用Cu2+与Na-DDC呈色后测定A

原子吸收分光光度法：BP（2000）

2.有关物质的检查

主要检查的是酰胺、二甲基苯胺和邻氯苯甲酸各国药典均采用TLC法中的自身高低浓度对照法。

五、氯贝丁酯中特殊杂质的检查

1.对氯酚检查

GC-FID法

HPLC法：以对-羟乙基酚作内标，用正相HPLC

2.挥发性杂质的检查方法

GC法

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