肥料中芸苔素内酯的测定 高效液相色谱法 编制说明.docx

目录

一、工作简况 1

1.1任务来源 1

1.2标准制定背景 1

1.3主要工作过程 2

二、标准编制原则、主要内容及确定的依据 2

2.1标准编制原则 2

2.2主要技术内容及确定的依据 3

三、主要验证试验的分析及预期的经济效果 3

3.1方法一高效液相色谱紫外检测法 3

3.1.1色谱条件的选择 4

3.1.2样品前处理条件的确立 7

3.1.3线性范围 9

3.1.4方法检出限 10

3.1.5方法回收率 10

3.1.6重复性试验 12

3.1.7再现性实验 12

3.2方法二高效液相色谱-电雾式检测法 13

3.2.1色谱条件的选择 13

3.2.2样品前处理条件的确立 17

3.2.3线性范围 17

3.2.4方法检出限 18

3.2.5方法回收率 18

3.2.6重复性试验 20

3.2.7方法比对数据 21

3.3预期的经济效果 22

四、采用国际标准和国外先进标准的程度 22

五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 22

六、重大分歧意见的处理经过和依据 22

七、标准性质的建议说明 22

八、贯彻标准的要求和措施建议 22

九、废止现行相关标准的建议 23

十、其它应予说明的事项 23

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一、工作简况

1.1任务来源

本标准根据国标委发〔2024〕25号《国家标准化管理委员会关于下达2024年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（项目编号为T-606）的要求，由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会提出并归口，由山东省产品质量检验研究院、上海化工院检测有限公司、国家化肥质量检验检测中心（上海）、山东蓬勃生物科技有限公司、云南化工产品质量监督检验站、贵州省产品质量检验检测院等单位完成该标准计划研究内容，周期18个月，计划完成时间2025年11月，目前已形成征求意见稿和编制说明，本文件为首次制定。

1.2标准制定背景

芸苔素内酯是一种新型植物生长调剂物质，是公认的高效、广谱、无毒植物生长调节剂，渗透强、内吸快。人工合成的芸苔素内酯在很低浓度下，即能显著增加植物的营养体生长和促进受精作用，在有效增加叶绿素含量、提高光合作用效率、促根壮苗、保花保果，提高作物的抗寒性、抗旱性、抗盐碱性，显著缓解药害等方面发挥了重要作用。截至2025年4月，国内芸苔素类农药产品登记共199个，剂型以可溶性粉剂和水剂为主，生产企业共126家，主要分布于山东、河南、江苏、浙江等地；其中登记名称为24-表芸苔素内酯、28-高芸苔素内酯或28-表高芸苔素内酯产品约80%。近年来产品推广应用显示，芸苔素内酯在农药减量控害等方面发挥了巨大潜力。

芸苔素内酯与冲施肥、液体硼、磷酸二氢钾等肥料复配使用可显著提高肥料的利用率，常被用作混配成分添加到肥料中，并以此开发出多功能肥料。统计显示，目前芸苔素内酯已在粮食、蔬菜和水果等20余种作物取得农药登记证，登记作用主要为增产和调节植物生长，但芸苔素内酯有一定的适宜使用浓度，使用浓度过高时可能会对作物出现不同程度的抑制现象，甚至导致细胞分裂异常，产生落花落果、果实畸形等药害。《农药管理条例》规定，未取得农药登记证的植物生长调节剂不得在肥料中添加使用。为引导肥料行业健康可持续发展，保护农民的合法权益，制

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定高效、快捷的肥料中芸苔素内酯检测技术尤为重要。

目前针对肥料中芸苔素内酯的测定缺乏统一的检测技术标准，相关文献报道较少。芸苔素内酯类化合物沸点较高，难气化，无法用气相色谱检测；不含有共轭结构及光电响应基团，常规液相色谱结合紫外、荧光及光电检测器无法检测；也不含易离子化基团，无法使用质谱法检测，可通过衍生化反应降低其沸点，或向其分子结构中引入生色基团或易离子化基团，选择适用的检测器进行测定。本标准建立了肥料中芸苔素内酯的液相色谱-紫外检测法和液相色谱-电雾式检测法，将进一步完善肥料中植物生长调节剂检测标准体系，保护农民的合法权益，保障农作物质量安全，为规范市场良性竞争，保障我国肥料产品质量安全水平提供有效技术支撑。

1.3主要工作过程

国家标准《肥料中芸苔素内酯的测定高效液相色谱法》制定任务下达后，山东省产品质量检验研究院联合上海化工院检测有限公司、云南化工产品质量监督检验站、贵州省产品质量检验检测院等单位共同成立标准起草工作组，制定工作方案，查阅了大量文献资料，进行了样品收集、实