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实验二固体酒精的配制

一．实验目的

了解固体酒精的配制原理和实验方法。二．实验原理

固体酒精，即让酒精从液体变成固体，是一个物理变化过程，其主要成分仍是酒精，化学性质不变．其原理为：用一种可凝固的物质来承载酒精，包容其中，使其具有一定形状和硬度．硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应：

C17H35COOH+NaOH—C17H35COONa+H20

反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子，室温下在酒精中不易溶．在较高的温度下，硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中，而冷却后则形成凝胶体系，使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间，呈不流动状态而使酒精凝固，形成了固体状态的酒精。

三．实验材料

酒精：工业酒精679907=95%。

硬脂酸钠：不溶于水，但溶于热乙醇

虫胶片：是一种天然树脂，不溶于水，受热软化，冷却后固化，在本实验中作粘结剂使用。主要成分是一些羟基酸内酯和交酯的混合物。

石蜡：固体烃的混合物。本实验中，石蜡作为固化剂使用，但本身可以燃烧，加入量太多时，燃烧不充分时，产生烟雾和不愉快的气味。

四．实验操作

取0.4g氢氧化钠，加入烧瓶中，加入0.5g虫胶片，40mL酒精和数粒沸石，加热，冷凝回流，只至固体充分溶解。在烧杯中加入2.5g硬脂酸和10mL酒精，加热至硬脂酸充分溶解，加入上述的溶液中，摇动，使其混合均匀，回流10min，移去水浴，开始冷却。待降温到60度时，导入模具中，加盖，防止酒精蒸发，冷却固化，从模具中取出成品。

切一块样品，在坩埚上，直接用火点燃，观察燃烧情况。

实验现象：反应完全；反应液混合后pH=8，倒出后，室温冷却时成型较快，成品为白色(略黄)透明固体，硬度大，燃烧时表面形成膜状物．但有部分酒精冲破膜状物，有少量流清，燃烧后有少量白色残渣．

本方法原料易得，工艺简单，不仅适用于一般实验室制备，而且易于实现工业化生产。查文献得，最适宜控制温度为70℃，此条件下，反应完全,且不出现挂壁现象。

五．思考题

制作固体酒精时原理的配比应在什么范围？

答：硬脂酸用量的三个水平(3—5g)对实验结果影响不大，所以从降低成本的角度考虑，选用3g硅酸钠的最佳用量为1．5g．硅酸钠作为胶凝剂，其作用为在燃烧时，在固体酒精表面形成膜状物，使固体酒精不出现流淌现象．若用量过少(O．5g)，燃烧时，会有部分酒精冲破膜状物，出现流淌；如用量过多(2．5g)，则燃烧后会出现较多残渣．氢氧化钠用量的选择可调节反应液的pH值，导致固化剂硬脂酸钠的生成．由实验结果可知，氢氧化钠略微过量，控p制H值在7～8之间最为适宜．当硬脂酸用量为3g时，氢氧化钠用量若为O．3g，则成品为白色透明固体，但硬度稍差；氢氧化钠用量若为0．5g、g，则成品硬度大，但颜色发黄．综合考虑后，补做对比实验：控制温度70℃，100mL酒精，硬脂

酸3g，硅酸钠1．5g，氢氧化钠用量分别为O．3g、O．4g、0．5g．比较实验结果，发现氢氧化钠用量为0．4g时，效果最佳，反应液pH值略大于7，成品为白色透明固体，硬度大。

以硬脂酸钠作为固化剂，硅酸钠作为胶凝剂，控制反应温度为70℃，酒精、硬脂酸、硅酸钠、氢氧化钠的用量比(质

量比)为：96：3：1．5：0．4．所得固体酒精白色透明，硬度大；燃烧时不流淌，无烟无味；燃烧后残渣少；在密封良好的条件下可长期存放，不软化。

对残渣量、燃烧时间及热值的影响极差分别为多少？

答：对残渣量的影响极差顺序是硬脂酸反应时间氢氧化铺反应温度；极差最大的因素是硬脂酸(极差为0．83)，其次是反应时间和氢氧化钠用量(极差分别为O．50和O．45)；所以影响残渣量的主要因素是硬脂酸，其次是反应时间和

氢氧化钠用量．

对燃烧时间的影响极差顺序也是硬脂酸反应时间氢氧化钠反应温度；极差最大的因素是硬脂酸(极差为2．8)，其次是反应时间和氢氧化铺用量(极差分别为2．3和1．2)；所以影响燃烧时间的主要因素也是硬脂酸，其次是反应时间和氢氧化钠用量．

对热值的影响极差都很小，其中极差大的是硬脂酸和反应温度(极差均为0．01)，即硬脂酸用量和反应温度对热值

稍有影响。六、结论

硬脂酸与氢氧化钠反应生成硬脂酸钠作为固化剂的固体酒精制备过程中，1)最佳工艺条件：硬脂酸2．0g，氢氧化钠0．4g，反应时间30rnjn，反应温度70℃，一次酒精用量40ml，二次酒精用量50ml．2)影响制品的燃烧残渣量和燃烧时间的主要因素是硬脂酸用量，其次是反应时间和氢氧化钠用量；硬脂酸用量和反应温度对热值稍有影响；影响制品

凝固性能的因素是硬脂酸和氢氧化钠用量比．