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实验教学大纲

实验一：葡萄糖杂质检查

一、目的要求：

掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等限量的检方法、原理、反应条件及计算。

熟悉纳氏比色管、验砷瓶、量筒、天平等使用方法。

了解药物一般杂质检查项目的意义。二、教学内容：

氯化物的限量检查

硫酸盐的限量检查

重金属的限量检查

铁盐的限量检查

砷盐的限量检查

实验二 特殊杂质检查

一、目的要求：

熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。二、教学内容：

1、乙酰水杨酸中游离水杨酸检查

2、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查

实验三盐酸普鲁卡因注射液的含量测定（重氮化法）

一、目的要求：1．掌握重氮化的反应原理，操作条件及注意事项。

熟悉注射液含量的测定基本方法和计算。

熟悉外指示剂法。二、教学内容：

盐酸普鲁卡因含有芳伯氨基，在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应。

试验四 氟尿嘧啶的含量测定

(氧瓶燃烧法)

一、目的要求：

学习氧瓶燃烧法的原理及操作技术。二、教学内容：

1、燃烧瓶的使用

2、样品测定

实验五 硫酸阿托品注射液的含量测定

（酸性染料比色法）

一、目的要求：

掌握酸性染料比色法测定生物碱制剂的基本原理及操作方法。二、教学内容：

1、对照液的制备

2、供试液的制备

1、测定法

实验六 高效液相色谱法测定血清茶碱浓度

一、目的要求:

掌握离效液相色谱法测定血清茶碱样品制备标准曲线的基本方法及测定前样品的制备处理基本操作方法。

二、教学内容

1、样品的提取

2、标准曲线的绘制

实验七复方乙酰水杨酸片的含量测定

一、目的要求：

掌握复方制剂中各成分的分离及含量测定的基本原理和操作方法。二、教学内容：

1、乙酰水杨酸得含量测定：

2、咖非因的含量测定：

实验四：（原待定）紫外分光光度法测定异烟肼片剂含量

一、目的要求：

本实验为设计性实验，使同学自己根据所学知识设计实验方案，然后进行实验操作，完成用紫外分光光度法测定异烟肼片剂含量

二、教学内容

1、同学根据所学有关专业知识按照中国药典的格式自己设计用紫外分光光度法测定异烟肼片剂含量实验方案和操作方法（设计两种方法）及应准备用的仪器、试药、试剂。

实验讲义

实验一：葡萄糖杂质检查

一、教学目的：1．掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等限量的检方法、原理、反应条

件及计算。

熟悉纳氏比色管、验砷瓶、量筒、天平等使用方法。

了解药物一般杂质检查项目的意义。二、实验内容：

氯化物的限量检查

取本品0.6g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，摇匀在暗处放置5分钟，如发生混浊，与标准氯化钠6ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01%）。

硫酸盐的限量检查

取本品2g，加水溶解使成40ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀HCl2ml，摇匀，加25%氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液2ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01%）。

重金属的限量检查

取本品4g，加水23ml溶解，再加稀醋酸2ml，加硫化氢试液10ml，摇匀在暗处放置10分钟，与标准铅溶液2ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（5ppm）。

铁盐的限量检查

取本品2g，加水20ml溶解，再加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，用水稀释至45ml，加硫氰酸铵溶液（3→100）3ml摇匀，如显色，与标准铁溶液2ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.001%）。

砷盐的限量检查

演示。思考题

在进行氯化物检查、硫酸盐或重金属检查时，遇到有颜色的样品如何处理？

重金属检查有几种方法？本实验采用何种方法？该法的最适pH为多少？

何谓“限度检查”？杂质限度应如何计算？

（1）

实验二 特殊杂质检查

一、目的要求：

熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。二、提要

特殊杂质是指药物本身特有的根据其生产主艺、自身牲质，而产生的杂质,其检查方法在药典中列在各药品的检查项下。

特殊杂质的检查方法是根据药物与杂质在理化性质及生物活性上的差异，选择灵敏变高，专属性强的方法做为检查方法,如根据其对光的选择性差异，可选用比色法

〈目视、可见、紫外)及原子吸收分光光度法，根据理化