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常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院分析检验工作概貌——盐酸含量测定标准解读阅读标准
被测样品信息实验室新采购的一批分析纯盐酸化学试剂样品,我们要检查其含量是否符合标准规定含量应该为36.0-38.0%的要求。参考标准文件——GB320-2006工业用合成盐酸参考标准文件——GB320-2006工业用合成盐酸参考标准文件——GB320-2006工业用合成盐酸参考标准文件——GB320-2006工业用合成盐酸参考标准文件——GB622-2006化学试剂盐酸参考标准文件——GB622-2006化学试剂盐酸盐酸含量检验的方案一、工业盐酸含量检验方案1.方法提要文字描述所采用检验方法类型、标准溶液、指示剂等内容。2.方法原理写出反应方程式等内容,直观地表达检验方法原理。3.操作步骤写出详细的检验操作步骤、最好以流程图的形式表达。4.注意事项提出检验过程中的操作关键点、注意事项,安全、环保要求等。5.方案的解析(1)解析检验方法中关键步骤进行的原因(2)解析检验方法中样品取样量的计算方法(3)解析标准溶液制备方法,标定方法以及基准物质用量计算方法(4)解析结果表达和计算方法(5)其它需要特别解析的内容?二、检验前准备单-(GB320-2006工业用合成盐酸)1.药品准备单2.仪器准备单3.溶液准备单1.药品准备单名称规格用量名称规格用量NaOH(AR)10g酚酞指示剂0.5gKHP(基准)20g溴甲酚绿指示剂0.05g无水乙醇(AR)50mL95%乙醇(AR)50mL盐酸样品50mL??2.仪器准备单分类名称规格数量名称规格数量公用(共用一份)托盘天平1台烧杯2000mL1只试剂瓶500mL4个胶帽滴瓶50mL6只电炉2台??个人用(人均一份)分析天平1台量杯10mL、50mL各一只滴定管50mL1支烧杯100mL2只锥形瓶250mL4个烧杯500mL1只玻棒、胶帽滴管1套洗瓶1个称量瓶Φ30mm25mm4个?容量瓶250mL?2只序号溶液名称浓度用量配制方法1NaOH标准滴定溶液0.1mol/L1000mL取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。2酚酞指示剂5g/L50mL取酚酞0.5g,加乙醇100mL使溶解,即得。变色范围pH8.3?10.0(无色—红)。3溴甲酚绿指示剂1g/L50mL称0.10g澳甲酚绿,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。3.溶液准备单方案解析1——NaOH配制与标定(1)配制酚酞指示剂(5g/L),100mL;需要称取的酚酞指示剂的质量m=ρ×V=5×100×10-3=0.5g(2)配制NaOH标准溶液(0.1mol/L),1000mL;需要量取的氢氧化钠质量m(NaOH)=c(NaOH)V(NaOH)M(NaOH)=0.1×1000×10-3×40=4g方案解析1——NaOH配制与标定(3)标定KHP(基准物质)质量假设滴定消耗的标准溶液体积为20~30mL,则需要称取基准物质一份的质量为:m(KHP)=c(NaOH)V(NaOH)M(KHP)=0.1×30×10-3×204.2=0.6g方案解析2——盐酸含量测定(1)配制溴甲酚绿指示剂(1g/L),100mL;需要称取溴甲酚绿指示剂的质量m=ρ×V=1×100×10-3=0.1g(2)称取盐酸样品质量计算m(样品)=c(NaOH)V(NaOH)M(HCl)/w(HCl)=0.1×30×10-3×36.5/(36%)=0.3g数据记录格式项目1234倾样前称量瓶+KHP质量(m前)/g????倾样后称量瓶+KHP质量(m后)/g????MKHP/g????滴定前NaOH的读数/mL????滴定后NaOH的读数/mL????V(NaOH)/mL????体积校正/mL????温度校正/mL????实际体积(V实)/mL?空白值V0/mL????c(NaOH)/mol/L????平均(NaOH)/mol/L?相对极差/%?标液名称:编号:#滴定管编号:
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