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4.試樣的分解方法二、酸溶解法1、依據SiO2鹼金屬氧化物比值越小，鹼性越強，越易被酸溶解例石灰石：主成分CaO(45~53%)多數酸溶即可（SiO2為0.2~10%，含矽高需用堿熔）粘土：主成分Al2O3·2SiO2Si含量高，必須熔融法5%65%另外，混合材料，不僅從組成判斷，還應從每個組分是否都能被酸溶解。熟料，SiO2%:19-24%CaO%:60-66%，就可用HCl-HNO3溶解。例：生料，由石灰石、粘土、鐵礦石按一定比例配合（混合），SiO2%:12%CaO%:40%以上，但酸溶不行（為什麼？），因為酸溶可溶石灰石，部分鐵礦石，粘土不溶，這樣製成的試液不能與生料的主成分一致（生料性質上不是均勻體）。一是符合比值要求，二是它是一種新的矽酸鹽（石灰石、粘土、生料、熟料），而不單是石灰石、粘土、鐵礦石的組合。2、矽酸鹽分析中所用的酸HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，HF等。（1）HCl系統分析中HCl是良好的溶劑特點：a.生成的氯化物除AgCl、Hg2Cl2、PbCl2外都能溶於水，給測定帶來方便。（矽酸鹽樣品中幾乎不含Ag+、Hg22+、Pb2+）b.Cl-與某些離子生成絡合物FeCl63-促進試樣分解c.濃HCl沸點較低：bp108?C用重量法測SiO2易於蒸發除去d.大多數矽酸鹽樣品不能被HCl分解（熟料鹼性礦渣可以）（2）HNO3、H2SO4、H3PO4在系統分析中很少用HNO3、H2SO4溶樣例如：a.HNO3溶樣，重量法測SiO2，加熱蒸發過程中易形成難溶性鹼式鹽沉澱b.H2SO4易形成溶解度小、或不溶的鹼土金屬硫酸鹽，干擾測定但在單項測定中HNO3、H2SO4、H3PO4都廣泛應用c.H3PO4（縮合的H3PO4）200~300?C溶解能力很強，能溶解一些難溶於HCl、H2SO4的樣品，如鐵礦石、鈦鐵礦等，但只適用於單項測定。如水泥生料中Fe2O3測定H3PO4水泥中全硫測定H3PO4不適應系統分析。a.目的為了i)測定除SiO2以外的其他組分，Fe、Al、Ca、Mg……ii)SiO2%98%以上，根據處理前後重量差求SiO2%，如玻璃中SiO2%測定b.原理大多數的矽酸鹽樣品均能被HF分解。但有干擾，如（3）HF及HF-H2SO4、HF-HClO4混酸揮發損失措施採用HF-HClO4混酸為避免生成金屬硫酸鹽沉澱可利用HF-HClO4代替c.注意事項i)應在鉑金器皿或塑膠器皿，不能用玻璃器皿（鉑Pt，不是Pt-Au）ii)小心安全，不要濺在皮膚上，帶乳膠手套iii)HF蒸發有強烈刺激性，在通風櫥中進行iv)分解溫度不要太高，在電熱板、砂浴、可調電爐上進行，不時搖動至分解完全。v)殘渣為除Si外的其他鹽類，以水提取加酸溶解，或熔融法處理成試樣溶液。熔融或本熔的目的利用熔劑，借助高溫熔融或半融的方法，增加鹼金屬氧化物的比值，使本來不能被酸直接分解的試樣能被酸分解。三、熔融法什麼是熔融法？（幹法）將試樣與熔劑混合在高溫下加以熔融，使欲測組分變為可溶於水或酸中的化合物（K、Na鹽、硫酸鹽、氯化物）熔融法分類：堿熔法：用鹼性溶劑，熔酸性試樣，如Na2CO3酸熔法：用酸性溶劑，熔鹼性試樣，如K2S2O7熔劑：鹼金屬的化合物：Na2CO3，K2CO3，NaOH，KOH，Na2O2，K2S2O7選擇熔劑時應根據分析樣品的組分和各組分間的相對含量，分析的要求等多種條件考慮。器皿：坩堝（灼燒、熔融、燒結試樣）有：瓷、石英坩堝，鐵、鎳、銀、鉑金、黃金坩堝優點：溫度高於濕法，分解能力強缺點：需大量熔劑（6-12倍樣重）帶入熔劑本身離子及其它雜質對坩堝材料腐蝕，並玷污試液。無水Na2CO3是分解矽酸鹽樣品及其它礦石最常用的的熔劑之一。（1）方法簡介Na2CO3mp=851?C鉑金坩堝熔融通常：熔樣溫度950~1000?C熔融時間30~40分熔劑用量6~8倍（為試樣的）