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磁石饮片的化学成分、药理作用及贮藏质量评价 磁石最初被记录在《神农本草经》中，列出“辛寒杂糅”。主周痹风湿, 肢节中痛, 不可持物, 洗洗酸消, 除大热烦满及耳聋。一名玄石, 生山谷。”磁石又称磁石末、慈石、灵磁石、雄磁石、磁粉。磁石为氧化物类矿物尖晶石族磁铁矿Magnetitum, 主含四氧化三铁 (Fe3O4) 。其用药历史悠久, 前人在长期的用药实践中积累了丰富的炮制方法, 如有水飞, 煅 (淬) , 煮等。但现在仅沿用煅淬法, 辅料一般为醋。现在临床上常用的炮制品种主要是生磁石和煅磁石。虽然磁石炮制方法多种多样, 但磁石饮片的炮制工艺尚未有具体统一的标准, 而且对饮片包装材料的研究甚少, 对贮藏技术的认识并不十分的确切。而研究磁石饮片的化学成分、药理作用及炮制工艺, 有助于建立其包装贮藏质量评鉴模型并确定包装贮藏技术参数。 1 磁石饮片成分测定 磁石的成分是其药性、毒性和临床效用的物质基础。《中国药典》对所收载的磁石饮片列出了主成分的化学鉴别方法及含量测定方法, 而对重金属、砷盐及其它杂质的限量检查项均未列出。目前, 磁石饮片成分含量及微量元素方面的基础研究尚欠广度和深度。在复方制剂中由于其它药物的影响, 磁石成分含量往往会发生较大变化, 因此测定磁石饮片中成分的含量对指导临床安全用药有重要意义。 生磁石饮片是取原药材, 除去杂质, 碾碎得到的, 本品含铁不得少于50.0%。而煅磁石是将磁石按煅淬法煅至酥脆, 碾成粗粉得到的, 本品含铁不得少于50.0%。药典只对生磁石和煅磁石含铁量有规定, 而对饮片中所含的一些有毒元素、重金属元素、微量元素均未作出规定。 我国中成药的出口贸易因重金属和有害元素Hg、As、Cd、Pb等含量超标屡屡受阻, 除了种植环境的污染外, 处方中含有的矿物药是导致重金属严重超标的最直接的原因。磁石作为一种重要的矿物药, 其重金属含量控制对其在用药安全中有重要作用。 近年来对中药矿物药中除成分之外的其它微量元素的研究很多, 微量元素对人体的作用逐渐被重视起来, 朱武成、黄寅墨、王汝娟、秦红岩对生煅磁石微量元素含量比较, 发现还含有丰富的Zn、Mn、Cu、Co、Ca等元素, 其中Zn、Mn、Co、Ca生磁石含量高于煅磁石。闫静、贾桂芝、沙延生煅淬后的磁石其水煎液中微量元素的溶出与生品相比明显升高, 一些在生品中未能煎出的微量元素经炮制后被煎出。 2 磁石在不符合患者根本反应的患者中, 磁石味咸, 性寒。入肝、心、肾、经。具有平肝潜阳, 聪耳明目, 镇静安神, 纳气平喘的功能。磁石偏于平肝潜阳, 镇静安神。用于心悸, 失眠, 头晕目眩。如治阴虚阳亢所致心悸、失眠的磁朱丸 (《千金》) 。煅磁石聪耳明目, 补肾纳气力强, 并且质地酥脆, 易于粉碎及煎出有效成分, 缓和了重镇安神功效。用于耳鸣, 耳聋, 视物昏花, 白内障, 肾虚纳喘, 遗精等。如治肾虚作喘的玄石紫粉丹 (《圣惠方》) 和治遗精的磁朱丸 (《三因方》) 。 王汝娟等通过小鼠实验发现:磁石能显著抑制醋酸诱发小鼠的扭体反应, 降低戊巴比妥钠的阈剂量, 缩短入睡潜伏期时间, 拮抗戊四氮致小鼠惊厥, 延长回苏灵致惊潜伏期时间, 降低角叉菜胶引起小鼠足肿胀度, 缩短出血、凝血时间。 郭朋等通过实验表明, 系统性红斑狼疮是由某些诱因及药物诱发的一种自身免疫性疾病, 与中医的“肾脏风毒”相类似, 而磁石对于系统性红斑狼疮有着较好疗效。钟赣生认为, 磁石用于肾不纳气的虚喘等症状宜打碎先煎;镇惊安神、平肝潜阳宜生用;聪耳明目、纳气平喘宜醋淬后用;因吞服后不易消化, 如入丸散则不可多用。 3 正交试验及结果分析 磁石古代炮制, 《外台秘要》曰:“研, 水淘去赤汁, 干之研之。”《普济方》曰:“研, 棉裹。”现行, 取原药材, 除去杂质, 砸碎。煅磁石古代炮制《太平圣惠方》曰:“烧, 醋淬七遍, 捣碎研细, 水飞过。”《博济方》曰:“须烧令透赤, 旋投淡醋内淬之, 十遍后, 捣筛过, 入乳钵内, 用水少许研细泥, 更入水再研, 倾于别器要随水飞过后, 干灰白, 安纸箱子三五个, 便将水飞过汁都研动, 匀入纸箱子内着盆合, 却一宿, 取出后纸箱内晒干或烘干。”《局方》曰:“先以炭火烧通赤, 酽醋内淬九变, 细研水飞。”《握邻本草》曰:“凡使, 须火煅醋淬或醋煮三日夜。”现行, 取净磁石, 砸成小块, 用武火煅至红透, 趁热倒入醋液内淬制, 冷却后取出, 反复煅淬至酥脆, 取出, 干燥, 碾成粗粉。磁石每100kg, 用醋30kg。 王萍、陈青莲、吴新云为探讨锻制温度、时间和醋浓度等因素对磁石炮制质量的影响, 通过正交试验选择氧化还原滴定法和DDC-Ag法分别对磁石炮制前后铁的含量和砷的含量进行测定, 确定磁石最佳锻制工艺为, 缎制温度为700℃, 时间1小时,