氨基噻唑乙酸工艺规程.docVIP

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2023-08-08 发布于广东
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氨基噻唑乙酸工艺规程.doc

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文件名称：氨基噻唑乙酸工艺规程版本/修订次数：A/0(机密) 第 PAGE 2 页共 NUMPAGES 2 页氨基噻唑乙酸工艺规程一、溴化检查设备、管路是否正常，冰机是否运行正常，反应釜必须干净干燥。开启溴化釜上的二氯阀门进料加入150L，开启搅拌，并降温至0℃以下，然后加入50kgDK，继续搅拌降温至-5℃以下。关闭所有的阀门，向溴素高位槽中打入溴素，控制温度-5-0℃，开始缓慢滴加溴素，溴素滴加量为100kg，滴加时间7h。滴毕，溴化物转入溴化物高位槽。二、环合检查设备、管路是否正常。向环合釜内打入200kg自来水，开启搅拌，再投入47.5kg硫脲，降温至10℃左右。滴加溴化液，控制釜内温度在10℃以下，滴加时间3h。滴加完毕，升温至30～35℃保温1h。保温毕，加入15kg亚硫酸氢钠，搅拌10min。控制温度在30℃以下，向反应釜中滴加液碱调PH值为2.5～3.0，滴加液碱后继续搅拌30min，停止搅拌静置30min，分出下层二氯。向水相加入10kg活性炭、EDTA0.5kg脱色1h，脱色期间控制温度在30～35℃。过滤，降温至25℃以下，加入4kg亚硫酸氢钠，用液碱调节pH=5.0～5.5。调毕，降温至5～10℃。离心甩料。三、精制检查设备、管路是否正常。向环合釜内打入150kg的自来水，开启搅拌，投入一批粗品。向反应釜中滴加盐酸调pH=3.0。向反应釜中加入5kg活性炭、2kg亚硫酸氢钠脱色，控制温度在30～35℃。脱色60min后，脱色液转至精制析晶釜，降温至25℃以下，加入亚硫酸氢钠3kg，搅拌溶解后，用液碱调pH=5.0～5.5，调毕继续降温至15℃以下离心甩料。将甩干后的湿品投入到200kg甲醇中泡洗0.5h，降温至10℃以下甩料。四、烘干将湿品装入烘盘中，置于烘车内。每批使用5个烘车，每车装料7层。开启热风循环，将循环打至外循环，外循环30min。开启蒸汽升温，当烘干室气温升至50～60℃时计时，保温烘干约4小时，取样检测。水分检测合格后，合格成品装入成品袋，外衬复合膜自封袋，最后用纸板桶包装入库。备注：投料量可根据反应釜容量按比例调整。