SNT 1766.1-2006含脂羊毛中农药残留量的测定 第1部分：有机磷农药的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1766.1—2006含脂羊毛中农药残留量的测定第 1部分：有机磷农药的测定气相色谱法Determination of pesticide residues in greasy wool-Part 1 : Determination of organophosphorus pesticide residues-Gas chromatography2006-04-25发布2006-11-15实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局夜码筋防伪 SN/T 1766. 1-2006前 言SN/T1766《含脂羊毛中农药残留量的测定》共分三个部分：-第1部分：有机磷农药的测定‧气相色谱法；一第2部分：有机氯和拟合成除虫菊酯农药的测定气相色谱法，-第3部分：除虫脲和杀铃脲的测定高效液相色谱法。本部分为SN/T1766的第1部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本部分起草人：蒋海宁、吴雄英、杨娟、费旭东、唐峰、施黎。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1766. 1--2006含脂羊毛中农药残留量的测定第1部分：有机磷农药的测定气相色谱法警告：操作过程中使用的某些试剂和设备可能对人体有害，请适当防护。范围SN/T1766 的本部分规定了用气相色谱法测定含脂羊毛中胺丙畏（propetamphos）、二嗪磷（diazinon)、除线磷（dichlofention）、皮蝇磷（fenchlorphos）、蝇毒磷（coumaphos）、毒死蜱（chlorpyriphos）、毒虫畏(chlorfenvinphos)等七种有机磷农药多残留的方法。本部分适用于含脂羊毛中上述七种有机磷农药残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1766的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。SN/T0473进出口含脂羊毛检验规程3方法提要样品用正已烷-乙醚混合溶剂提取，提取液经甲醇萃取、中性氧化铝固相萃取柱净化，用配有氮磷检测器的气相色谱仪进行色谱分析，采用外标法定量。4试剂和材料4.1甲醇:农残级。4.2丙酮:色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.41正已烷和乙醚（体积比2：1)的混合溶剂：用色谱纯或分析纯正己烷和分析纯乙醚配制。4.5标准物质：胺丙畏（propetamphos)标准品:纯度≥95.8%；二嗪磷（diazinon)标准品：纯度≥99.5%；除线磷（dichlofention)标准品：纯度≥97.2%；皮蝇磷（fenchlorphos)标准品：纯度≥99.3%；-蝇毒磷（coumaphos)标推品：纯度≥99.8%；毒死蜱（chlorpyriphos)标准品：纯度≥99.8%；毒虫畏（chlorfenvinphos)标品：纯度≥94.0%。4.6混合标准储备液：将各个有机磷标准品用丙酮配置成500μg/mL的混合标准储备液，冷藏保存。4.7混合标准工作液：用丙酮将标准储备液（4.6）稀释成0.0 μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1. 0 μg/mL、1.5 μg/mL、2. 0 μg/mL、2.5 μg/mL七种浓度的系列标准工作溶液。1 SN/T 1766. 1—20064.8固相萃取柱：中性氧化铝柱（1000 mg）。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有氮磷检测器。5.2色谱柱:5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱[30mX0.32mm(内径)×0.25 μm]或同类型柱。5.3微量注射器:10 μL。5.4索氏提取器：250mL。5.5旋转蒸发仪。5.6氮吹仪。5.7振荡仪。5.810 mL刻度离心管。5.9冰箱（4℃左右恒温）。5.10离心机。5.11固相萃取装置。6 测定步骤6.1提取随机称取根据SN/T0473取得的样品10g(精确到0.01g)含脂羊毛，将其包在滤纸筒内，置于索氏提取器(5.4)中,用135mL正已烷十乙醚混合溶剂（4.4)萃取4h,萃取温度为75℃，控制0.5h回流2 次~3 次。6.2净化将提取下来的溶液旋转蒸发(30℃)到5mL～10 mL后氮吹(40℃)近干,在剩余残渣中加人5 mL甲醇,室温振荡 10 min后取出 2 mL清液于刻度离心管(5.8)中,再取出 2 mL弃去;然后在剩余溶液中加人 4 mL甲醇,室温振荡10 min后从中取出2mL清液于同一刻度离心管中,再取出 2 mL弃去;最后在剩余溶液中加入5 mL