NYT 1285-2007油料种籽含油量的测定 残余法.pdf

ICS 67.200.20B 33NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1285--2007残余法油料种籽含油量的测定Determination of Oil Content in OilseedsResidue Method2007-07-01实施2007-04-17 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1285—2007前 言本标准附录 A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部油料及制品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：李培武、陈小媚、张文、丁小霞、胡乐华。I NY/T 1285—2007油料种籽含油量的测定残余法1范围本标准规定了采用残余法测定油料种籽含油量的方法。本标准适用于油料种籽中含油量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。GB 5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T 5497粮食、油料检验水分测定法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。含油量oil content用无水乙醚作提取溶剂进行提取所得提取物总量。4　原理用无水乙醚作溶剂,将油料种籽中的乙醚可溶物提取出来,试样提取前后的质量之差即为油料种籽含油量。5 试剂无水乙醚分析纯。6仪器设备6.1分析天平,感量为±0.1mg。6.2实验室用粉碎机、研钵、切片机。6.3电热恒温水浴锅,控温精度75℃±1℃。6.4电热恒温箱，控温精度105℃±2℃。6.5 定性滤纸,中速。6.6 磨口瓶,Φ6 cm。6.7 培养皿,Φ11 cm～13 cmo6.8 干燥器,Φ15 cm～18 cm,备有变色硅胶。6.9称量瓶,Φ3.5cm×7cmo6.10分样筛,Φ0.42mmo6.11 脂肪抽提器。7 取样按GB 5491取样。小粒种籽,如芝麻、油菜籽等取样量不应少于 10 g;大粒种籽,如大豆、花生仁等1 NY/T 1285---2007取样量不应少于 15g。8试样制备将样品放在80℃土1℃烘箱中干燥约2h;大豆、油沙豆、油菜籽、胡麻籽、红花籽经粉碎后，过直径0.42mm分样筛；花生仁、麻仁等用切片机或小刀切成0.5mm以下薄片，再用粉碎机粉碎；芝麻用粉碎机或研钵细心粉碎;向日葵种籽经剥壳后，籽仁粉碎至均匀粉状；样品处理后，混合均匀，装人磨口瓶中备用。9分析步骤9.1将滤纸切成7.5cm×7.5cm大小,并叠成一边不封口的纸包，用铅笔编上序号，顺序排列在培养Ⅲ中,每Ⅲ不多于20包。9.2将培养血连同滤纸包移入105℃±2℃烘箱中干燥2 h。取出放人干燥器中冷却至室温(50min士10 min),分别将各包放人同一个称量瓶中称纸质量(a)。9.3用角匙将已制备好的样品小心地装人纸包中，每包1.50g左右，封上包口，并按原序号排列在培养血中,放人105℃±2℃烘箱中干燥3h,然后放入干燥器中冷却至室温（50min±10min）。分别将各包在称量瓶中称样包质量(b)。9.4抽提9.4.1在脂肪抽提器的抽提筒底部溶剂回收咀上安装一短优质橡皮管,加上弹簧夹。将样包装人抽提筒中，倒入无水乙醚，使之超过样包高度2cm,连接好抽提器的各部分，可按连续抽提法(方法1)和分段抽提法(方法2)抽提。9.4.2将浸泡后的无水乙醚放人脂肪抽提器的抽提瓶，在抽提瓶中加人几粒玻璃球或浮石,在抽提筒中重新倒人无水乙醚,使其完全浸泡样包，连接好抽提器的各部分，接通冷凝水流，在水浴锅中进行抽提,并调节水温，使其冷凝下滴的乙醚呈连珠状（乙醚回流量为20 mL/min 以上）。保持水浴温度70℃～80℃,抽提 6 h～10 h。抽提室温控制在 12℃～25℃。不同作物种籽的抽提时间见表 1和表 2。抽提完毕,取出样包,在通风处使乙醚挥发,另将抽提器中的剩余乙醚回收。表 1不同油料种籽连续抽提时间(方法 1)抽提时间,h作物名称浸泡过夜不浸泡过夜68大豆、油沙豆10 8油菜、红花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、麻表2不同油料种籽分段抽提时间(方法2)抽提时间,h作物名称第2次第1次过夜33浸泡大豆、油沙豆44浸泡油菜、红花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、篦麻9.5将样包按原序号排列在培养皿中,放人105℃ ±2℃烘箱中干燥2 h,取出放入干燥器,冷却至室温，再将各包在原称量瓶中称残包质量(c)。2 NY/T 1285—200710结果计算10.1干基种籽含油量以质量分数 W,计,单位以百分数(%)表示,按公式(1)计算。b-C×100(1)Wi :b-a式中:纸质量，单位为克(g)；1b纸质量加烘干样质量，单位为克(g)；纸质量加抽提