YB_T 5044-2012氧化钼 锡含量的测定 苯基荧光酮分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5044—2012代替　YB/T 5044-—1993氧化锡含量的测定苯基荧光酮分光光度法Molybdenum oxide---Determination of tin content-Spectrophotometric method of phenylfluorone2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5044—2012前言本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准是对YB/T5044—1993《氧化钼块化学分析方法苯基荧光酮光度法测定锡》的修订。本标准代替YB/T5044--1993《氧化钼块化学分析方法苯基荧光酮光度法测定锡》。本标准与YB/T5044—1993比较，主要进行了以下修改：增加了第2章和第9章内容；标准名称改为：《氧化钼锡含量的测定苯基荧光酮分光光度法》。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本标准主要起草人：刘冰、高玉敏、杨成娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-YB/T 5044—1993。 YB/T 5044—-2012氧化钼锡含量的测定苯基荧光酮分光光度法一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问警告题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了苯基荧光酮分光光度法测定氧化钼中锡含量的方法。本标准适用于氧化钼中锡含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.150%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用过氧化钠熔融，沸水浸出后,在 4mol/L～5mol/L硫酸介质中，用甲苯萃取锡的碘化物,在以0.5mol/L硫酸反萃取至水相,除去碘化物和有机物后，以草酸做催化剂，十六烷基三甲基溴化铵做增溶剂,在0.4mol/L～0.5mol/L硫酸酸度下,锡与苯基荧光酮形成橙色络合物，于波长510nm处，测量其吸光度。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1过氧化钠，固体。4.2 过氧化氢,pl.10g/mL。4.3 无水乙醇。4.4 甲苯。4.5 硫酸,pl.84g/mL。4.6 硫酸,5mol/L:硫酸,0.5mol/L。4.74.8石硫酸,1+1。硫酸,1十4。4.9石）碘化钾溶液，5mol/L。4. 104.11柠檬酸溶液，500g/L。4.12草酸溶液,3g/L。4.13 抗坏血酸溶液,100g/L。4.14亚硫酸钠溶液,200g/L。4.15高锰酸钾溶液,10g/L。4.16十六烷基三甲基溴化铵溶液：1g 十六烷基三甲基溴化铵，加100mL水，温热溶解（如在使用前有结晶析出，可重新加热溶解后使用）。4.17洗涤液：取100mL硫酸（4.6）与10mL碘化钾溶液（4.10）混合，并滴加10滴亚硫酸钠溶液1 YB/T 5044—-2012格（4.14），混匀,使用时配制。4.18苯基荧光酮乙醇溶液：称取0.3g苯基荧光酮溶解于500mL无水乙醇（4.3）中，加10mL硫酸（4.9),待溶解完毕后，用无水乙醇(4.3)稀释至1000mL,放置一天后，过滤备用,并保存在暗处。4.19锡标准溶液4.19.1称取0.1000g金属锡（99.99%以上），置于100mL烧杯中，加25mL硫酸（4.8），盖上表面皿，加热溶解完全后,继续加热至冒硫酸白烟,并保持 2min～3min,冷却至室温。在另一个500mL烧杯中,取113mL硫酸（4.5)缓慢地倒人约400mL水中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，再将溶解好的锡溶液移人同一容量瓶中，以水洗净烧杯,并稀释至刻度,摇匀。此溶液 1mL含100μg锡。4.19.2移取10.00mL锡标准溶液（4.19.1），置于100mL容量瓶中，加1.4mL硫酸（4.6），以硫酸（4.6)稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg锡。5取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔。试样应在105℃士5℃烘至恒重。6分析步骤6.1试料量称取0.20g试料，准确至 0.0001g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。:6.3 测定6.3.1将试料(6.1)置于预先盛有2g过氧化钠（4.1)的镍埚中，拌匀，再覆盖1g过氧化钠（4.1)，在700℃～750℃的高