SN_T 5171-2019出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS 67.050SNC 53中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5171—2019出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定液相色谱一质谱／质谱法Determination of higenamine in plant-origin foodstuffs for export-LC-MS / MS method2019-10-25 发布2020-05-01实施发布中华人民共和国海关总署 SN /T 5171—2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国武汉海关、湖北省体育科学研究所、湖北省食品质量安全监督检验研究院、中华人民共和国南京海关。本标准主要起草人：王晗、赵晓亚、汤一铸、王鹏、张莉、高玲、叶诚、罗静、王振华。 SN /T 5171—2019出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定液相色谱一质谱／质谱法1范围本标准规定了出口植物源食品中去甲乌药碱残留量的液相色谱－质谱/质谱的测定方法。本标准适用于白菜、火龙果、橙子、花生、辣椒、川芎中去甲乌药碱残留量的测定，其他食品也可参照使用。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样加入0.5%甲酸乙醇溶液提取，提取液经分散固相萃取法净化，液相色谱－质谱／质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6)。4.2乙醇（C,H,OH，CAS号：64-17-5）：色谱纯。4.3甲醇（CH,OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。4.4乙酸铵（CH,COONH4，CAS号：631-61-8)。4.55无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。4.65去甲乌药碱标准物质（C16HizNO3，CAS号：5843-65-2）：纯度大于等于99%。4.7非诺特罗标准物质（CiH2iNO4，CAS号：13392-18-2）：纯度大于等于99%。4.830.5%甲酸乙醇溶液：移取1.0mL甲酸（4.1），用乙醇（4.2）定容至200mL，混匀。4.90.1%甲酸甲醇溶液：移取1.0mL甲酸（4.1），用甲醇（4.3）定容至1000mL，混匀4.100.1%甲酸-0.5mmol/L乙酸铵水溶液：称取0.0385g乙酸铵（4.4），用水溶解，向其中加人1.0ml甲酸（4.1），定容至1000mL，混匀。4.11去甲乌药碱标准储备液：称取适量去甲乌药碱标准物质（4.6）（精确至0.0001g），用甲醇（4.3）溶解，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，于-18℃以下避光保存。4.12非诺特罗标准储备液：称取适量非诺特罗标准物质（4.7）（精确至0.0001g），用甲醇（4.3）溶解，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，于-18℃以下避光保存。1 SN /T 5171—20194.13去甲药碱标准中间液：准确移取1.0mL去甲乌药碱标准储备液（4.11）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3）定容至刻度，配制成浓度为10μg／mL的标准中间液，于-18℃冰箱内储存。4.14非诺特罗内标中间液：准确移取1.0mL非诺特罗标准储备液（4.12）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3）定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的内标中间溶液，于-18℃冰箱内储存4.15标准工作溶液：准确移取适量去甲乌药碱标准中间液（4.13）和非诺特罗内标中间液（4.14），用初始流动相稀释成去甲乌药碱浓度分别为3.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、30ng/mL、50ng/mL的系列标准溶液，并保证各标准溶液中非诺特罗内标浓度为10ng/mL。4.16乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40μm~60μmo4.17十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40μm~60μm。4.18石墨化碳黑（GCB）：40μm~60μm4.19微孔滤膜：有机系，0.22μm。5仪器和设备5.1液相色谱－质谱／质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2组织捣碎机。5.3振荡器。5.4涡旋混合器。5.5，电子分析天平：感量为0.0001g和0.01g5.65离心机：转速不低于8000r/min5.7氮气吹干仪。6试样制备与保存蔬菜、水果及药用植物的取样部位按照GB2763的规定执行，取样品500g，用组织捣碎机均质，充分混匀，均分为2份，密封并标明标记，于-18℃条件下保存。坚果样品去壳取全果500