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中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0569--93油包水型乳化液稳定性测定法(低温-室温循环法)1 主题内容与适用范围本标准规定了测定油包水型乳化液在低温到室温循环条件下的稳定性方法。本标准适用于油包水型乳化液。2 引用标准SH/T 0246轻质石油产品中水含量测定法(电量法)3 方法概要取 100 mL试样,在规定的条件下循环九个过程。整个过程结束后,测定油分离量[%(V/V)}、水分离量[%(V /V)}及在规定处的上层和下层的水含量[%(m/m)]。44 意义本标准表明乳化液经受低温使用和贮存条件下的稳定性。通常乳化液最低使用温度限制到一18℃。5 仪器5.1 冷箱:能恒温在--18士1.5℃。5.2量筒:100 mL,分度为1 mL带有磨口盖。盖上应有放气槽,以避免试验时出现真空或压力增加。5.3 移液管:10 mL.5.4微量注射器:0.5或1 μL.5.5 细口玻璃瓶;约 30 mL。5.6 洗耳球。准备工作6试验前,将样品装入.1 L或 0.5 L的容器中,用手剧烈地摇动或机械混合 3~~5 min,确保样品均匀。注:油包水型乳化液是两相系统,与完全均相系统不同,因此,在大容器中难以混合并抽取有代表性的试样。得到均勾试样的最好方法是持续不断、剧烈地机械搅拌。然而,对于已贮存半年以上的不稳定乳化液,此取样方法也不能取得有代表性的试样。7 试验步骤7.1 用量简取 100 mL均匀试样,加盖。7.2 将量简放到温度保持在一18±1.5℃的冷箱中 16 h,然后从冷箱中取出量简在室温(21士3℃)下放置 8 h。7. 3 按 7. 2 条所述重复三个循环过程。1994-05-01实施中国石油化工总公司1993-08-19批准272 SH/T 0569—937. 4 第五个循环过程,将量简放入冷箱里 64 h,取出在室温下放置 8 h。7.5按 7.2 条再重复三个循环过程。7.6 第九个循环过程,将量简放入冷箱里 16 h,取出在室温下放置 3 h,然后进行观察。7.7观察与记录7.7. 1 油分离量[%(V/V)]。7.7. 2 水分离量[%(V /V)]。7.8用 10 mL 移液管,按下列步骤取试样:7.8.1将移液管尖端准确地放到量简 80 mL标记处,慢慢地吸取10mL试样并转移到约 30 mL细口玻璃瓶中。这样得到的是上层试样。7.8.2将移液管尖端准确地放到量筒15mL标记处,慢慢地吸取10mL试样并转移到约30mL细口玻璃瓶中。这样得到的是下层试样。7.9将上层和下层试样分别摇匀,用微量注射器吸取 0.5 μL试样,按照 SH/T 0246 测定上层和下层水含量[%(m/m)]。8 报告8. 1 油分离量[%(V/V)]。8. 2 水分离量E%(V/V)]。8.3 上层水含量[%(m/m)J。8. 4 下层水含量[%(m/m)]。9 精密度9.1 类型 I²稳定乳化液注:经九个周期的循环试验后,水分离量低于10%(V/V),并且上下层水含量差别较小,比值大于 0. 9的试样。按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表中重复性规定的数值。9. 1.19.1.2再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下表中再现性规定的数值。类型 I 的精密度表上层和下层水含量比值之差,%水分离量,%(V/V)油分离量,%(V/V)131重复性322再现性注;以上精密度的规定是由水含量为 35~50%(m/m)的油包水型乳化液压液通过对实验室间试验结果进行统计试验得到的。一不稳定乳化液9.2类型1-注:经九个周期的循环试验后,水分离量超过 10%(V/V)的试样。由温度循环引起的试样不稳定程度的变化较大,因此精密度暂不规定。28 SH/T 0569-93附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负贵起草。本标准主要起草人霍翠娟。本标准参照采用美国试验与材料协会标准 ASTM D3709--89油包水型乳化液在低温到室温循环条件下的稳定性测定法》。如N实样性胰的究#64429
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