NYT 1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 65.100.01G 23中华人民共和国农业行业标准NY/T 1720—2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定高效液相色谱法Determination of seven benzoylurea pesticides residues in fruits andvegetables by HPLC2009-05-20实施2009-04-23 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1720--2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了用高效液相色谱测定蔬菜、水果中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟虫脲、氟铃脲、氟啶脲和氟苯脲等七种苯甲酰脲类农药残留的方法。本标准适用于番茄、甘蓝、黄瓜、大白菜、梨、桃、柑橘、苹果等蔬菜、水果中上述七种农药残留量的测定。本标准方法的检出限均为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8855新鲜水果和蔬菜的取样方法3原理试样中苯甲酰脲类农药经乙腈提取，弗罗里硅土柱净化，使用带紫外检测器（UV)的高效液相色谱仪在波长260 nm处进行检测，根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。4试剂和材料所用试剂，除特别注明外，均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682标准中规定的二级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3 乙腈。4.4丙酮。4.5正已烷。4.6氯化钠。4.7无水硫酸钠：650℃灼烧4h,冷却后置干燥器内备用。4.8弗罗里硅土：60目～100目,650℃灼烧4h,在干燥器内置冷，加5%水脱活，备用。4.9淋洗液：正已烷＋丙酮Lg(CH14+CH:COCH:）=90+10]。4.10洗脱液：正已烷＋丙酮Lg(CH14十CH:COCH:）=85+15]。4.11标准贮备液：称取适量(精确到0.1mg)标准品(纯度95%），用甲醇(4.1)稀释成约1000mg/L的标准贮备液，一18℃保存,可使用一年。4.12混合标准溶液：吸取适量标准贮备液，用甲醇（4.1)稀释成25mg/L的混合标准溶液，一18℃保1 NY/T 1720—2009存,可使用一年。4.13标准工作液：用乙腈十水(1十1)将7种苯甲酰脲类农药混合标准溶液(4.12)稀释成所需浓度的标准工作液。4.14滤膜：0.45 um,有机溶剂膜。5仪器及设备5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3²高速匀浆机：6 000 r/min。5.4旋转蒸发仪。5.5超声波清洗器。5.6层析柱：内径1.5 cm、长 25 cm 玻璃层析柱。6试样制备按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入组织捣碎机捣碎制成匀浆,置于分装容器中，于一20℃～一16℃条件下保存,备用。7 分析步骤7.1　提取称取25g试样（精确到0.01g)放人100mL匀浆杯中，加人50mL乙腈（4.3），高速匀浆2min，布氏漏斗抽滤,滤液收集到装有 5g～7g氯化钠(4.6)的 100 mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min在室温下静置30 min，使乙腈相和水相充分分层。7.2　净化从具塞量筒中吸取20mL乙腈溶液，放人150mL平底烧瓶中，在40℃下减压浓缩至近干，氮气吹干后加人5mL淋洗液（4.9），待净化。置少许脱脂棉于层析柱下端，加人1cm左右的无水硫酸钠(4.7）、5.0g弗罗里硅土（4.8）,轻轻敲实,再加人1cm无水硫酸钠（4.7），制成净化柱。用20mL正已烷(4.5)预淋，当溶剂液面降至上层无水硫酸钠层时，移入待净化样品液，用15mL淋洗液（4.9)多次超声清洗平底烧瓶，转移入柱，弃去淋洗液，最后用洗脱液（4.10)50mL洗脱，收集洗脱液至平底烧瓶中，在 40℃水浴下浓缩至1mL～2mL,氮气吹干,用乙腈十水(1十1)混合溶液少量多次溶解转移入5mL刻度试管,定容至刻度，混匀,过0.45μum滤膜（4.14）,待测定。7.3测定7.3.1液相色谱参考条件 色谱柱:Clg柱,250 mmX4.6 mm,5 μm。流动相：流速0.8mL/min。梯度条件见表1。表1洗脱梯度表水乙腈时间%%min55450201000024100552545r3445552 NY/T 1720—200检