SN_T 4576-2016出口化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定 顶空气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4576-2016出口化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定顶空气相色谱法Determination of methyl methacrylate in cosmetics for export-Headspace gaschromatography2016-08-23 发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局H利涂 SN/T 4576—2016前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘毅、郑国灿、王鹏、王晶、彭光宇、陈江、张雷、李贤良、王国民。 SN/T口化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定顶空气相色谱法1范围本标准规定了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空气相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中甲基丙烯酸甲酯的测定。2　方法提要化妆品中的甲基丙烯酸甲酯溶解于丙酮后，在密闭的顶空瓶中,在一定温度下加热一定时间使体系中的甲基丙烯酸甲酯在气液两相达到分配平衡。然后，将气相部分导人气相色谱进行分离，用氢火焰离子化检测器(FID)检测，以外标法定量。3试剂与材料3.1丙酮，色谱纯。3.2甲基丙烯酸甲酯标准物质：CAS号：80-62-6,纯度99.8%以上。3.3标准储备溶液：准确称取0.0250g（精确至0.1 mg）甲基丙烯酸甲酯标准物质于25ml.容量瓶中，用丙酮溶解定容得到浓度为1000ug/mL的标准储备液，此溶液在0℃～4℃下避光保存。3.4标准工作溶液：吸取适量的标准储备溶液（3.3)丙酮逐级稀释配制成甲基丙烯酸甲酯浓度分别为10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、200 μg/mL、500 μg/mL 的标准溶液，此溶液在0 ℃~4℃下避光保存。3.5标准曲线溶液：分别取1 mL标准工作溶液（3.4)至顶空瓶中，再加人2mL丙酮，封盖，摇匀（每瓶分别相当于含甲基丙烯酸甲酯10 μg、20 μg、50 μg、100 μg、200 μg、500 μg），作为工作曲线。4仪器与设备4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。4.2自动顶空进样仪4.3顶空瓶：20mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。4.4分析天平:感量0.1 mg。5 测定5.1样品准备准确称取0.5 g(精确到 0.01 g)试样于 20 mL顶空瓶中，加入 3 mL丙酮，充分摇匀，待测。1 SN/T 4576-—20165.2 测定5.2.1气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的。a）色谱柱:Rtx-wax,30 mX0.25 mm(内径）X0.25 μm(膜厚)或相当者；b）进样口温度：200℃；c):柱温箱：50℃下恒温2min，以5℃/min升至80℃，再以20℃/min升至240℃，保持3min;d）载气：氮气，纯度大于或等于99.999%；e）柱流速:1.0 mL/min;f）进样模式：分流进样，分流比2：1;g）检测器温度:250℃,氢气:30 mL/min;空气:300mL/min;尾吹:25 mL/min。5.2.2顶空进样器条件顶空进样器条件如下：a）顶空平衡温度：100℃；b）i进样环温度：105℃；c）定量环体积:1 mL;d）传输线温度：110℃；e)顶空加热时间：20 min；f）环平衡时间：0.05min；加压时间：:0.2 min;g)h）进样时间:l min。5.2.3定性在相同实验条件下，样液与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在2.5%以内。在本方法5.2.1和5.2.2规定的色谱条件下，甲基丙烯酸甲酯的保留时间是4.4min。标准色谱图参见A.1。5.2.4定量按照5.2.1和5.2.2顶空-气相色谱条件测定样液和标准工作溶液，外标法计算样液中甲基丙烯酸甲酯含量。样品中甲基丙烯酸甲酯含量应在标准曲线范围之内，如果甲基丙烯酸甲酯含量超出标准曲线范围，可考虑扩展标准曲线，但应满足准确定量方法的线性要求。5.2.5空白试验除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。6结果计算和表述用数据处理软件中的外标法，绘制标准曲线，按照式（1)分别计算样品中甲基丙烯酸甲酯的含量。×1 000X=(1)m X 1 000式中:x-试样中甲基丙烯酸甲酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；2 SN/T 4576--2016-根据标准曲线计算得到