SN_T 4582-2016出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法 气相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4582—2016出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法气相色谱-质谱/质谱法Determination of residues of pyrazole and pyrrole compounds intea for export-GC-MS/MS method2016-08-23发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T4582—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局检验检疫技术中心、福建出人境检验检疫局、湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：徐敦明、卢声宇、王鹏、丁琳、余宇成、张缙、张志刚。1 SN/T4582—2016出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法气相色谱质谱/质谱法1范围本标准规定了出口茶叶中唑螨酯、硫化氟虫腈、氟虫腈、氟虫腈砜、氟硅唑、野燕枯、溴虫腈、吡草醚、吡螨胺、唑虫酰胺等10种农药残留量测定的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于茶叶中唑螨酯、硫化氟虫、氟虫腈、氟虫腈矾、漠虫睛、氟硅唑、野燕枯、吡草醚、吡螨胺、唑虫酰胺等10种农药残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的10种吡唑、吡咯类农药在加速溶剂萃取仪（ASE）中用乙酸乙酯-正已烷混合溶剂提；取，ENVI-Carb/PSA复合固相萃取小柱净化，用气相色谱串联四极杆质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为农残级，水为GB/T6682一2008规定的一级水。4.1正已烷。4.2乙酸乙酯。4.3乙酸乙酯-正已烷混合溶剂（1+1）：量取100mL乙酸乙酯和100mL正已烷，混勾。4.4，ENVI-Carb/PSA复合固相萃取小柱：500mg/6ml，用前以3mL乙酸乙酯-正已烷（1+1）（4.3）活化，保持柱体湿润。4.5农药标准品：纯度大于或等于95%，基本信息见表A.1。4.6标准贮备液（100mg/L）：准确称取标准品10.0mg，用正已烷溶解并定容至100mL。4.7标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液现配现用。5仪器和设备5.1气相色谱三重四极串联质谱仪（GC-MS/MS），配EI源。5.2加速溶剂萃取仪（ASE）。5.3粉碎机。5.4组织捣碎机。Y SN/T 4582--20165.5涡旋混合器。5.6固相萃取装置。5.7氮吹仪。5.83天平：感量分别为0.1mg和0.01g。6试样制备和保存6.1试样制备取茶叶样品至少500g，用粉碎机粉碎并过直径2.0mm圆孔筛，混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净盛样袋内，密闭并标识。6.2试样保存茶叶试样在4℃保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取称取2g（精确至0.01g）均匀试样置于ASE的萃取池中，设定萃取温度100℃，萃取压力1500psi，静态时间5min，萃取溶剂为乙酸乙酯-正已烷（1+1）（4.3），萃取溶剂用量为20mL，将ASE的萃取溶剂于35℃氮吹浓缩至约1mL。7.2净化将ENVI-Carb/PSA小柱装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用3mL乙酸乙酯-正已烷混合溶剂（4.3）预淋洗小柱，保持流速约为1mL/min。将提取液过ENVI-Carb/PSA小柱，再用10mL乙酸乙酯-正已烷混合溶剂（4.3）洗脱，置于35℃下氮吹至近干，用正已烷定容至1mL，供GC-MS/MS分析。7.3测定7.3.1参考质谱条件a)色谱柱：石英毛细管柱DB-17MS,30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；b)色谱柱温度：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min上升至180℃，保持7min，以10℃/min上升至280℃，保持3min，以50℃/min上升至300℃，保持7min；进样口温度：250℃；c）d)离子化方式：EI模式，电离电压70eV；e)检测方式：多反应监测；f)载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min；g)进样量：2μL；h)进样方式：不分流进样，1min后开阀；i)其他质谱条件参见表B.1。2 SN/T458220167.3.2色谱测定定性测定按照气相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品的质量色谱峰保留时间