WS_T 572-2017血清中碘的测定 砷铈催化分光光度法.pdf

ICS 11. 020C 61Ws中华人民共和国卫生行业标准WS/T 572—2017血清中碘的测定砷铈催化分光光度法Determination of iodine in serum-As3+- Ce catalytic spectrophotometry2018-02-15实施2017 - 08 - 16 发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布 WS/T 572—2017前言言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准起草单位：中国疾病预防控制中心地方病控制中心、福建省厦门市疾病预防控制中心、山西省地方病防治研究所。本标准主要起草人：申红梅、纪晓红、张亚平、贾清珍、张峰峰、刘丽香、刘颖、黄淑英。I WS/T 572—2017血清中碘的测定铈催化分光光度法警告：三氧化二砷试剂是剧毒品！使用者有责任采取适当的安全措施。1范围本标准规定了血清中碘的铈催化分光光度法测定方法。本标准适用于血清中总碘浓度的测定。2原理采用高氯酸-氯酸钠溶液消化血清样品，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：HAsO3 + 2Ce4+ + H20 →HAsO4 + 2Ce3+ + 2H反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+则越少；控制反应温度和时间，比色测定体系中剩余Ce4+的吸光度值，求出碘含量。3仪器3.1消化控温加热装置：恒温消解仪（控温点精度130℃2℃，孔间温差≤1℃）。3.2恒温水浴：控温精度0.3℃。3.3分光光度计，1cm比色杯。3.4玻璃试管：15mmx100mm或15mmx120mm。3.55定量移液器：100μL、1000μL、5000μL；定量玻璃移液管：5mL和10mL。3.6 秒表。3.7恒温干燥箱。3.8离心机。4i试剂4.1本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格。4.2高氯酸（HC1O4，70%～72%），优级纯。4.33氯酸钠（NaC103，M=106.4）。I WS/T 572—20174.4浓硫酸（H2SO4，P20=1.84g/mL），优级纯。4.5三氧化二砷（As203，M=197.8）。4.6氯化钠（NaCl，M=58.4），优级纯。4.7氢氧化钠（NaOH，M=40.0）。4.8硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)4 2H2O，M=632.6]或四水合硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)4 4H20，M=668.6] 。4.9碘酸钾（KIO3，M=214.0），基准试剂或标准物质。5溶液配制5.1氯酸钠溶液[c（NaClO3）=2.0mol/L]称取106.4g氯酸钠（4.3）溶解于400mL纯水后，再加纯水至500mL，置冰箱（4℃）可保存12个月。5.2硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]取140mL浓硫酸（4.4）缓慢加入到700mL纯水中，边加边搅拌，冷却后用纯水稀释至1000mL。5.3亚砷酸溶液[c (H3AsO3)=0.025mol/L]称取2.5g三氧化二砷（4.5）、3.0g氢氧化钠（4.7）置于1L的烧杯中，加纯水约30mL搅拌至全部溶解，向烧杯中加纯水约500mL，并加入40.0g氯化钠（4.6），搅拌至完全溶解，再缓慢加入200mL硫酸溶液（5.2），至室温后用纯水定容至1000mL，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。5.4硫酸铈铵溶液[c (Ce4)=0.025mol/L]称取15.8g硫酸铺铵（4.8）或16.7g四水合硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)44H2O]溶于700mL硫酸溶液（5.2），用纯水定容至1000mL，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。5.5碘标准储备溶液[p(I)=100μg/mL]准确称取经105℃～110℃烘干至恒重的碘酸钾0.1686g于容量瓶中，加纯水溶解，并用纯水定容至1000mL。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存6个月。5.6碘标准中间溶液[p(I)=10μg/mL]吸取10.00mL碘标准储备溶液（5.5）置于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。5.7碘标准使用系列溶液[p(I)=0μg/L～300μg/L]使用前吸取碘标准中间溶液（5.6）0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL和3.00mL分别置于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0μg/L、50μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L、250μg/L和300μg/L。2 WS/T 572—20176样品采集和保存使用一次性真空非抗凝采血管采集不少于2mL血液，室温静置0.5h后，于3000r/min离心10min分离