SN_T 2561-2010进出口食品中吡啶类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2561—2010进出口食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of pyridine pesticides residues in foodstuffs for import andexport--LC- MS/MS2010-12-01实施2010-05-27发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2561—2010言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国湖南出入境检验检疫局负责起草本标准主要起草人：王美玲、张莹、王象贤、黄志强、颜鸿飞、李拥军、傅善良、朱绍华。 SN/T 2561—2010进出口食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了食品中吡虫啉、啶虫胀、咪草烟、氟啶草酮、啶酰菌胺等7种吡啶类农药残留量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法本标准适用于大米、小麦、土豆、菠菜、柑橘、核桃仁、茶叶、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶中吡虫啉、啶虫、咪草烟、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻草啶和氟硫草啶残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留量的农药用氯化钠盐析后乙睛提取，提取液经石墨化炭黑或C1s固相萃取小柱净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1乙：液相色谱级。4.2甲醇：液相色谱级。4.3甲苯。4.4乙酸。4.5氯化钠。4.6无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。4.70.1%乙酸溶液：取1mL乙酸，用水稀释并定容至1000mL。4.8甲醇-水（1+1，体积比）：量取100mL甲醇，加人100mL水，混匀备用。4.9甲苯-乙酸性溶液：量取100mL甲苯，加人300mL乙睛和4mL乙酸，混匀备用。4.10吡虫啉、啶虫胀、咪草烟、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻草啶和氟硫草啶标准物质：纯度大于等于98%，参见附录A。4.11标准储备液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液，4℃下避光保存。4.12混合标准中间液的配制：取上述标准储备液适量，用甲醇配制成10.ug/mL的混合标准溶液，4℃下避光保存。4.13标准工作溶液的配制：吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成适当浓度的标准工作 SN/T 2561—2010溶液，使用前配制。4.14C1s固相萃取小柱：500mg，3mL或相当者。4.15石墨化炭黑小柱：500mg，6mL或相当者。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI)。5.2捣碎机。5.3．涡旋混匀器。5.4离心机（最大转速10000r/min）。5.5氮气吹干仪。5.6旋转蒸发仪。5.7固相萃取装置。5.8电子天平：感量为0.0001g和0.01g。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.12柑橘、土豆和菠菜取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.2大米、小麦、核桃仁和茶叶取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混勾，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.3鱼肉、猪肉和猪肝取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.2试样保存大米、小麦、核桃仁和茶叶于0℃～4℃下保存；柑橘、土豆、菠菜、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取7.1.1大米、小麦、核桃仁和茶叶对于大米、小麦、核桃仁样品，称取2g试样（精确至0.01g）。对于茶叶样品，称取1g试样（精确至0.01g）。将称取的试样置于50mL离心管中，加入5mL水混匀后浸泡30min，加入2g氯化钠和10mL乙睛，于旋涡混匀器上混匀3min，5000r/min离心5min，将上层清液转移至另一支离心管。再2 SN/T 2561—2010用5mL乙睛重复以上提取过程，合并提取液。于40℃下氮吹浓缩至约2mL，待净化7.1.2柑橘、牛奶称取5g（精确到0.01g)样品于50mL离心管中，加人2g氯化钠和10mL乙睛，于旋涡混匀器上混匀3min。5000r/min离心5min，将上层清液转移至另一支离心管。再用5mL乙睛重复以上提取过程，合并提取液，于4