DB37_T 2655-2015盐酸氟化物的测定　离子选择电极法.pdf

ICS 71. 060. 40G 11DB37山 東东省地方标准DB37/T2655—2015盐酸氟化物的测定离子选择电极法2015-04-13发布2015-05-13实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2655—2015前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化学标准化委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院。本标准主要起草人：李林林、张娟、许士明、齐云、刘鹏飞、于晓菲、王景超。I DB37/T 2655—2015盐酸氟化物的测定离子选择电极法1范围本标准规定了盐酸中氟化物的离子选择电极测定法。本标准适用于盐酸（含副产盐酸）中氟化物的检测。本方法检出限为25μg。线性范围为0～20μg/mlL。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要氟离子选择电极的瓶化单品膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱跑和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程式：logCrFE与1ogG-呈线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率（25C时为59.16）。4试剂和溶液警告：试验中使用的氟化物有一定腐蚀性，操作时应小心，加热时应在通风厨中进行。本标准所用试剂，除另有规定外，均为分析纯。实验室用水应符合B/T6682中三级用水的规格。分析中所用制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603制备。4.1盐酸溶液：c(HCl)=1 mol/L。4.2氢氧化钠溶液：100g/L。4.3乙酸钠游液：c(CH:C00Na-3HO)=3mo1/L。称取204g乙酸钠（CH:C00Na-3HO)，溶于约300mlL水中，加入1mol/L乙酸用精密pH试纸调节至7.0，移入500mL容量瓶中，加水至刻度。4.4柠檬酸销游液：c (NaaCel:0-2H:0)=0. 75mO1/L。称取110g柠檬酸钠(NaCH0-2H0)，落于约 300mL水中，加高氯酸（HC10a）14mL，移入500mL容量瓶，加水至刻度。4.5总离子强度缓冲液：乙酸钠溶液（4.3）与柠橡酸钠溶液（4.4）1+1混合，现用现配。4.6氟标准溶液：准确称取基准氟化钠（NaF，105C110C烘干2h）0.2210g，加水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟（F-）100μg。1 DB37/T 2655—20154.7氟标准工作溶液：用单标线吸管吸取氟标准溶液（4.6）10,00mL于100m容量瓶中，用水稀释至刻度，掘匀。此溶液每毫升含氟（F）10.0μg。5仪器与设备5.1pH计（精度土0.1mV）（配有氟离子选择电极及他和甘汞电极）或离子计等具有相同功能的设备。5.2天平：精度0.1。5.3磁力搅拌器（配有聚乙烯包膜的搅拌转子）。5.4聚乙烯烧杯：100ml。5.5聚乙烯容量瓶：50mL、100mL、500mLa6澳测定步媒6.1试液的制备准确移取10mL（V）试样置于100mL烧杯中，用氢氧化钠溶液（4.2）精密p试纸调节试液pH值约为7.0，全部转移至50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。6.2测定6.21用单标线吸管，吸取适量滤液，置于50m.容量瓶规中，于各容量瓶中分别加入5.0mL盐酸溶液（4.1），加入25.0mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇勺匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌济液待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（E）。根据测得的电位值，由工作曲线上查得氟化物含量。6.22同时做空白试验。6.23在每一次测量之前，应用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。6.3工作曲线的绘制用刻度移液管分别收0.5mL、1.0mL、2.0mL、50mL、10.0mL、20.0mL氟化物标准溶液（4.7），置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加入5.0mL盐酸溶液（4.1），加入25.0mL总离子强度调节缓冲蒂液，用水稀释至刻度，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只搅拌子，以浓度由低到高为顺，分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（E）。在对数坐标纸上绘制E（mV）—1ogG-（μg）工作曲线。6.4结果表述与计算氟化物（以F计）含量以质量分数（%）表示，按式（1）计算：(m m。)×10-60=x100%