EJT 815-1994六氟化铀中钍的分光光度法测定.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 815-94六氟化铀中针的分光光度法测定1994-08-01 实施1994-03-07 发布发布中国核工业总公司 中华人民共和国核行业标准EJ/T 815-94六氟化铀中针的分光光度法测定1 主题内容与适用范围本标准规定了六氟化铀中针的测定方法、试剂和仪器、分析步骤、结果计算和方法精密度。本标准适用于六氟化铀中针含量的测定。测定范围 3~30μg/g 钳。加入草酸，锆小于30μg不干扰测定。2方法提要六氟化铀水解液用浓硝酸赶氟,在 6mol/L 硝酸介质中以磷酸三丁酯-三氟氯乙烯粉反相色层柱吸附铀、，用 6mol/L盐酸解吸针，草酸络含锆，以偶氮脾显色进行分光光度测定。3 试剂和材料3. 1 聚三氮氟乙稀粉粒度 0. 105~0. 15mm。3.2无水乙醇3.3 磷酸三丁酯(TBP)取一定量 TBP,用等体积 5%氟氧化钠溶液洗二次,再用等体积水洗二次,存于棕色瓶中。3. 440%磷酸三丁酯-乙醚取 TBP(3.3)40mL,加乙醚至 100mL,存于棕色瓶中。3.5硝酸(优级纯）P1.42g/cm3.6 硝酸溶液(优级纯）6mol/L3. 7 、盐酸溶液6mol/L3.85%草酸溶液用水溶解 5g 草酸,并稀释至 100mL.3.9抗坏血酸-尿素溶液用水溶解 5g 抗坏血酸、10g 尿素,并稀释至 100ml。3. 100. 1%偶氨肿盖溶液用水溶解 0. 1g 偶氮脾复,并稀释至 100ml。中国核工业总公司1994-03-07批准1994-08-01 实版1 EJ/T 815--943.11针的贮备液准确称取 0. 2420g(准确至±0. 0002g)硝酸针[Th(NO.)。· 4H,O了溶于硝酸(3. 6)中,用硝酸溶液(3. 6)稀释至 1L,摇匀。此溶液针浓度 100μg/mL。3.12针的标准溶液取溶液(3. 11)10mL,用硝酸溶液(3. 6)稀释至 200mL,摇匀。此溶液浓度.5. 0μg/mL。分析方法中,除特别规定外,使用分析纯试剂及去离子水。4仪器、设备4. 1 分光光度计、3cm 比色血4.2玻璃色层柱（见图1)p30@14图 1 玻璃色层柱4.3移液管4.4铂Ⅲ30mL样品5取准确标定过铀含量的六氟化铀水解液。6·分析步项2 EJ/T .815-946. 1色层柱的制各称 4~4. 5g 聚三氟氯乙烯粉(3. 1)于 50mL 烧杯中,在不断搅拌下逐滴加入 TBP二乙醚（3.4)13～15mL，水浴蒸发除去乙醚后，加水浸没待用在色层柱(见图1底部整上有机玻璃丝,柱内装满水。然后倒入调制好的 TBP一桑三氟氯乙烯粉，用玻璃棒搅动,使其下沉,填充紧密,其中应防止气泡或断层,否则应重新装柱。分别用盐酸溶液(3.7)15～25mL及硝酸溶液(3. 6)10~~15mL 淋洗柱子。流速控制约 0. 5mL/min，用水洗到中性备用。使用前用硝酸(3.6)15mL 通过色层柱处理。每装填一根色层柱，必须分别用盐酸(3.7)15~25mL及硝酸(3.6)10~15mL进行淋洗处理。每装填一根色层柱，必须测钳的淋洗曲线。6. 2 标准曲线的绘制6.2.1在 7个 25mL容量瓶中,分别加入针量为 0,0.5,1.0,2.0,3. 0,4.0,5.0μg的标准溶液(3.12)。6. 2. 2 加入盐酸溶液(3. 7)18mL,草酸溶液(3. 8)2mL、抗坏血酸-尿素溶液(3. 9)1mL、无水乙醇(3.2)1mL,摇勾,再加入偶氮肿直（3.10)1mL,并以水稀释至刻度，摇匀。6.2.3用 3cm比色Ⅲ，在波长665nm处，以试剂空白为参比液，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，加入针的微克数为横坐标，绘制标准曲线。6.3样品分析6. 3. 1 用移液管准碗吸取含轴 0. 17~0. 3g(准确到 0. 001g)的六氟化铀水解液于铂血中。6.3.2加入浓硝酸(3.5)5mL,在电炉上加热至干。6.3.3再用浓硝酸（3.5)2mL，加热至干两次。6.3.4 用硝酸溶液(3.6)3mL 分三次洗铂血,并转移入已用硝酸(3.6)处理过的色层柱内。6.3. 5 用 2mL水洗,控制流速为 0.5mL/min。6. 3. 6用盐酸溶液(3. 7)解吸,每次约用 5milL。6.3.7 弃去最初流出的 13mL，用 25mL量瓶接收随后的 18mL 流出液。6. 3. 8 以下操作同 6. 2. 2~~6. 2. 3 条6. 3. 9 残留在柱子上的铀用 30mL水洗下。分析结果的计算C式中:C-一六氟化铀中的针量，/么铀m-——从标准曲线上查得的针量,μg C,- 六氟化铀水解液中的铀浓度,g /mL,1V.六氟化铀水解液的取样体积，mL3 EJ/T 815--94.精密度测