EJ_T 1212.9-2008烧结氧化钆-二氧化铀芯块分析方法 第9部分：高温水解离子选择性电极法测定氟.pdf

ICS_27. 120. 30EJF 46备案号：23550-2008中华人民共和国核行业标准EJ/T 1212.92008烧结氧化钊一二氧化铀芯块分析方法第9部分：高温水解离子选择性电极法测定氟Test methods for analysis of sintered gadolinium oxide-uranium dioxide pellets-Part 9: Determination of fluorine by pyrohydrolysis ion-selective electrode method2008—03—17发布2008—10—01实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1212. 9—2008前言EJ/T1212《烧结氧化钒一二氧化轴芯块分析方法》分为以下11个部分：第1部分：烧结氧化钒-二氧化钟芯块氧金属比的测定一平衡气氛法：第2部分：热电离质谱法测定轴同位素丰度：第3部分：波长色散X射线荧光光谱法测定氧化含量：第4部分：微量杂质元索的测定一ICP-AES多元图谱拟合法；一第5部分：硫酸亚铁铵还原重铬酸钾电位滴定法测定轴含量第6部分：高温水解离子选择性电极法测定氧：第7部分：情性气体熔融法测定氢：一第8部分：蒸馈奈斯勘试剂光度法测定氮：第9部分：高温水解高子选择性电极法测定氟：一第10部分：高频感应燃烧红外检测法测定碳：第11部分：热真空提取法测定总气体含量。本部分为EJ/T1212的第9部分。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由核工业标准化研究所归口，本部分起草单位：中核建中核燃料元件公司。本部分主要起草人：程传红、吴玉募、赵桂香。- EJ/T 1212.92008烧结氧化一二氧化轴芯块分析方法第9部分：高温水解离子选择性电极法测定氟1范围本部分规定了烧结氧化钛一二氧化轴（GdO-UO）芯块中氟元素测定的方法提要、试剂、仪器设备、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度。本部分适用于Gd;0;-UO,芯块中氟含量的测定。也适用于含钒二氧化铀粉末中氟含量的测定。取样量为（0.5~2）g时，测定氟的质量分数范围为（2.5~100）μg/g。2方法提要试样置于(950士50)的石英反应管中，与水蒸汽-空气流进行高温水解反应，氟以氟化氢的形式被分离并吸收于缓冲溶液中，用离子选择性电极法测定。3试剂除非另有说明，分析时仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1缓冲游液。溶解0.1g乙酸钾（CH;C00K）于水中，加入0.05mL冰乙酸（CH;C00H，p=1.05g/cm)，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。3.2氟标准溶液，P(F)=1000g/mL。准确称取1.1053g在（105~110）下烘干2h的高纯氟化钠（NaF），溶于少量水中，并移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾备用。3.3氟标准溶液，p(F)=10μg/mL。准确移取1.00mL氮标准溶液（3.2）于100L容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀各用，4仪器设备4. 1高温水解装置，示意图见图1。该装置包括：a)流量计，量程（10～1000）mL/min;b)温度计，（0～100），分度值1℃；c)石英反应管，见图2（图中尺寸为推荐尺寸)；(p石英舟，见图3（图中尺寸为推荐尺寸)；e)管式电炉，能控温在（950±50）℃；f)电接点温度计，（0~100）℃：g)接收瓶，50mL容量瓶。4.2氟离子选择性电极，线性测量范围为（10～10-）no1/L。4.3饱和甘汞电极。4.4离子计，最小分度值0.1V，1 EJ/T 1212.9~20084.55分析天平，分度值0.1mg。1—接收瓶：2净暴管：3—石英反应管：4管式电炉；5—石英舟：6—电接点温度计：7—流量计：8—温度计：9—凹式电炉图1高温水解装置示意图图2石英反应管示意图图3石英舟示意图 EJ/T 1212.9—20085试样将芯块样品在研体中研磨成粉末，过孔径为0.149m的筛网，取筛下物为试样。保存在清洁干燥的玻璃瓶内。6分析步骤6.1标准曲线绘制6.1.1准确移取0.30、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL氟标准溶液（3.3），依次置于7个50mL容量瓶中，再分别加入5mL缓冲溶液(3.1)，用水稀释至刻度，播匀。6. 1. 22依次将溶液（6.1.1）转入50L烧杯中，加入搅拌子，插入氟高子选择电极（4.2）和甘汞电极（4.3)，于电磁揽拌器上，揽拌2nin～3min，静置2min~4nin，读取离子计（4.4）上的平衡电位值。6.1.3在率对数垒标纸上，以电位值为织坐标，氟的质量为横坐标，绘制标准曲线。6.2试料称取约0.5g~2g试样作为试料，精确到0.0002g6.3空白试验6. 3. 1将管式电炉