NY_T 724-2022 饲料中拉沙洛西钠的测定 高效液相色谱法.docx

ICS 65.120 CCS B 46 NY 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY/T 724—2022 代替 NY/T 724—2003 饲料中拉沙洛西钠的测定 高效液相色谱法 Determination of lasalocid sodium in feeds— High performance liquid chromatography 2022-07-11 发布 2022-10-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 I NY/T 724—2022 前 言 本文件按照GB/T 起草。 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 本文件代替 NY/T 724—2003《饲料中拉沙洛西钠的测定 高效液相色谱法》,与 NY/T 724—2003 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下 a) 更改了检出限，增加了定量限(见第1章，2003年版的第1章); b) 更改了试样提取(见8.1,2003年版的7.1); c) 更改了色谱参考条件(见8.2,2003年版的7.2); d) 更改了试验数据处理(见第9章，2003年版的8.1)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部畜牧兽医局提出。 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口。 本文件起草单位：中国农业大学、中国农业科学院北京畜牧兽医研究所。 本文件主要起草人：程林丽、沈建忠、吴聪明、粟金梅、陈可心、武英豪、陈亚南。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——2003年首次发布为NY/T 724—2003; ——本次为第一次修订。 NY/T 724—2022 饲料中拉沙洛西钠的测定 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了饲料中拉沙洛西钠的高效液相色谱测定方法。 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中拉沙洛西钠的测定。 本文件的检出限为0.5 mg/kg, 定量限为1.0 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中的拉沙洛西钠经酸性甲醇溶液提取，高效液相色谱仪测定，外标法定量。 5 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.1 水 ：GB/T 6682,一级。 5.2 甲醇：色谱纯。 5.3 乙腈：色谱纯。 5.4 三氟乙酸：色谱纯。 5.5 乙酸铵：色谱纯。 5.6 盐酸甲醇溶液：取甲醇995 mL, 加入盐酸5 mL, 混匀。 5.7 乙酸铵溶液(0.125 mol/L): 称取乙酸铵9.635 g, 用水溶解并定容至1L, 混匀。 5.8 流动相：乙酸铵溶液(5.7)+乙 腈=15+ 85。 5.9 三氟乙酸溶液：取1mL 三氟乙酸(5.4)与1000 mL 水混合。 5.10 三氟乙酸- 乙腈溶液：三氟乙酸溶液(5.9)+乙腈= 50+50。 5.11拉沙洛西钠标准储备溶液(1000μg/mL): 称取拉沙洛西钠标准品(CAS 号：25999-20-6,纯度不低 于98%)25 mg (精确至0.00001g) 于 2 5mL, 容量瓶中，用甲醇溶解，定容，混匀。 -18℃以下密闭保存， 有效期为12个月。 5.12 拉沙洛西钠标准中间溶液(100μg/mL): 准确移取5mL 拉沙洛西钠标准储备溶液(5.11)于50mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。 -18℃以下密闭保存，有效期为12个月。 5.13 拉沙洛西钠标准系列工作溶液：准确移取适量拉沙洛西钠标准中间溶液(5.12)于10 mL, 容量瓶 中，用盐酸甲醇溶液(5.6)稀释成0.05 μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、 5μg/mL 标准系列工作溶液，临用现配。 5.14 滤膜：0.22μm, 有机相。 2 NY/T 724—2022 6 仪器设备 6.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器。 6.2 天平：感量0.1 mg 和0.01 mg。 6.3 涡旋混合器。 6.4 离心机：转速不低于8000 r/min。 7 样品 按照 GB/T 20195 制备试样，