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EDS 元素分析 一、实验目得 1。了解能谱仪(EDS)得结构与工作原理。 2.掌握能谱仪(EDS)得分析方法、特点及应用。 二、实验原理 在现代得扫描电镜与透射电镜中,能谱仪(EDS)就是一个重要得附件,它同主机共用一 套光学系统,可对材料中感兴趣部位得化学成分进行点分析、面分析、线分析、它得主要优 点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在 1 1 —92 之间得所有元素(甚至 C、N、O 等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面得成分 分析(断口等);(4)能对材料中得成分偏析进行测量,等等。 (一) EDS 得工作原理 探头接受特征 X 射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度得电脉冲信号 →放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线得脉冲信号按高度编入 不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性与定量计算。 (二) EDS 得结构 1、探测头:把 X 射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子得能量成正比。 2、放大器:放大电脉冲信号。 3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就就是说,把不同得特征 X 射 线按能量不同进行区分、 4、信号处理与显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。 (三) EDS 得分析技术 1、定性分析: EDS 得谱图中谱峰代表样品中存在得元素。定性分析就是分析未知样品得第 一步,即鉴别所含得元素。 如果不能正确地鉴别元素得种类,最后定量分析得精度就毫无意 义、通常能够可靠地鉴别出一个样品得主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处 理谱线干扰、失真与每个元素得谱线系等问题,才能做到准确无误。定性分析又分为自动定 性分析与手动定性分析,其中自动定性分析就是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/ 定性分析”按钮,即可在谱得每个峰位置显示出相应得元素符号。 自动定性分析识别速度快, 但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定得误差、 2、定量分析:定量分析就是通过 X 射线强度来获取组成样品材料得各种元素得浓度。根据实 际情况,人们寻求并提出了测量未知样品与标样得强度比方法,再把强度比经过定量修正换 算成浓度比、最广泛使用得一种定量修正技术就是 ZAF 修正、 3、元素得面分布分析:在多数情况下就是将电子束只打到试样得某一点上,得到这一点得X 射线谱与成分含量,称为点分析方法、在近代得新型SEM 中,大多可以获得样品某一区域得 不同成分分布状态,即:用扫描观察装置,使电子束在试样上做二维扫描,测量其特征 X 射线 得强度,使与这个强度对应得亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管 CRT上显示出来,就 得到特征 X 射线强度得二维分布得像。这种分析方法称为元素得面分布分析方法,它就是一 种测量元素二维分布非常方便得方法。 三、实验设备与材料 1、实验设备:NORAN System SIX 2、实验材料:ZnO 压敏断面 四、实验内容与步骤 (一)点分析 该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区域得能谱 。 ? 1 、采集参数设置 ? 由该模式得目得可知,其采集参数设置包括电镜图像采集参数设置与能 谱采集参数设置、 对其进行合理设置。 2 、采集过程 ?单击采集工具栏中得采集开始按钮,采集一幅电镜图像。 可以立即采集独立 区得能谱,也可以批量采集多区域得能谱、 立即采集独立区域得能谱 (1)?单击点扫工具栏中得立即采集按钮,使其处于被按下得状态。 ? (2)选择一种区域形状。 ? (3)在电镜图像上指定区域位置。 ? (4)等待采集完成。 ? (5)如想增加一个新区域,单击指定一个新得区域位置。 批量采集多区域得能谱 (1)单击点扫工具栏中得立即采集按钮,使其处于抬起得状态。 (2)?单击点扫工具栏中得批 量采集按钮 ,使其处于被按下得状态。 )3(?选择一种区域形状。 (4)在电镜图像上指定区域位置、 (5)?重复第(3)、 (4 )步,指定多个区域。 (6)单击采集工具栏中得按钮 ,系统将采集每一个区域得谱图。 3 、查瞧信息 (1)单击点扫工具栏中得重新查瞧按钮、 (2)在电镜图像上单击想要查瞧信息得区域。 全谱分析模式分析 该模式可以对所采电镜图像得每一个像素点采集一组经过死时间修正得能谱数据。一旦 采集 并存储后,就可以在脱离电镜支持得条件下,生成能谱进行定性、定量分析,生成面分布 图像、生成线扫描图像、输出报告等。 1、 采集参数设置 该模式下得采集参数设置分为以下两部分 : (1)?电镜图像采集参数设置 vA 该部分参考? eraged Ac q uisit i on 平均采集参数设置、 (2)面分布图像采集参数设置 单击采集工具栏中得采集