任务17 粮食中粗纤维素的测定.pptxVIP

农产品检测技术项目二 谷物检验项目二 谷物检验一、测定意义二、测定方法及测定原理三、仪器用具四、试剂五、操作步骤六、结果计算任务17 粮食粗纤维素的测定一、纤维素的测定意义粗纤维素的测定纤维素是自然界中最丰富的糖类之一，是植物性食品的主要成分之一。纤维素在化学上不是单一组分，是混合物，广泛存在于各种植物体内，其含量随食品种类的不同而异，尤其在谷类、豆类、水果、蔬菜中含量较高。纤维虽然不能被人体消化吸收和利用，但食品中的纤维物质对人体具有一定的保健作用。因此，分析测定食品中纤维物质的含量，对食品品质管理、营养价值的评定具有重要意义。二、测定方法及测定原理粗纤维素的测定测定方法：GB/T 5515-2008《粮食中粗纤维素含量测定 介质过滤法》。测定原理：试样用沸腾的稀硫酸处理，残渣经过滤分离、洗涤，再用沸腾的氢氧化钾溶液处理，处理后的残渣经过滤分离、洗涤、干燥并称量，然后灰化。灰化中损失的质量相当于试样中粗纤维的质量。三、仪器用具粗纤维素的测定1、粉碎设备（能将样品粉碎全部通过孔径为lmm筛孔。）2、分析天平（分度值0.1mg）3、滤埚（石英、陶瓷或者硬质玻璃材质，带有烧结的滤板，孔径40μm～100μm。）4、陶瓷筛板5、灰化皿6、烧杯或锥形瓶（容量500mL，带有配套的冷却装置）三、仪器用具粗纤维素的测定7、干燥箱（电加热，能保持温度在130℃±2℃）8、干燥器（盛有蓝色硅胶干燥剂）9、马福炉（高温炉）10、冷提取装置（需带有滤埚支架, 连接真空、液体排出孔的有旋塞排放管，连接滤埚的连接环等部件。）11、加热装置（带有冷却装置,以保证溶液沸腾时体积不发生变化。）四、试剂粗纤维素的测定(1)盐酸溶液：c（HCl）= 0.5mol/L 。(2)硫酸溶液: c(H2SO4)=（0.13±0.005) mol/L。(3)氢氧化钾溶液: c(KOH)=(0.23±0.005)mo/L。(4)丙酮。(5)过滤辅料：海砂或硅藻土545，或质量相当的其他材料。使用前，海砂用沸腾的盐酸溶液［c（HCl）=4 mol/L］处理，用水洗涤至中性，然后在500℃±25℃下至少加热lh。其他滤器辅料在500℃±25℃下至少加热4h。(6)消泡剂；如正辛醇。 (7)石油醚：沸程30℃～60℃。。五、操作步骤粗纤维素的测定（一）试样制备与称取1、试样制备：用粉碎装置将实验室风干的样品粉碎，使其能完全通过筛孔为1mm的筛，然后将样品充分混合均匀。2、试样称取：称取制备的试样1g（准确至0.1mg）。五、操作步骤粗纤维素的测定（二）测定手工操作法分以下几种情形：第1种情形：试样脂肪含量≤100g/kg，碳酸盐≤50g/kg。第2种情形：试样脂肪含量＞100g/kg，碳酸盐≤50g/kg。第3种情形：试样脂肪含量≤100g/kg，碳酸盐＞50g/kg。第4种情形：试样脂肪含量＞100g/kg，碳酸盐＞50g/kg。第1种情形粗纤维素的测定1、酸消解将试样转移至烧杯或锥形瓶（容量500 mL,带有配套的冷却装置）中。向烧杯（或锥形瓶）中加入150 mL硫酸溶液。尽快加热至沸腾﹐并且保持沸腾状态30 min±1 min。开始沸腾时,缓慢转动烧杯一段时间。如果起泡,加入数滴消泡剂。开启冷却装置保持溶液体积不发生变化)。第1种情形粗纤维素的测定2、第一次过滤在滤埚中铺一层过滤辅料，其厚度约为滤蜗高度的五分之一,过滤辅料上可盖筛板以防溅起。当酸消解结束后,把液体通过搅拌棒倾入滤埚中,用弱真空抽滤,使150 mL酸消解液几乎全部通过。若发生堵塞而无法抽滤时,用搅拌棒小心地拨开覆盖在过滤辅料上的粗纤维。残渣用热水洗涤5次,每次用水约10 mL。停止抽气,加入一定体积的丙酮,使其刚好能覆盖残渣。静置数分钟后,慢慢抽滤除去丙酮,继续抽气,使空气通过残渣,使其干燥。第1种情形粗纤维素的测定3、碱消解将残渣定量转移至酸消解用的同一烧杯中。加入150 mL氢氧化钾溶液，尽快加热至沸腾,并且保持沸腾状态30 min±1 min。开启冷却装置保持溶液体积不发生变化。4、第二次过滤在滤埚中铺一层过滤辅料,其厚度约为滤埚高度的五分之一,过滤辅料上可盖一筛板以防溅起。将烧杯中的物质过滤到滤埚里,残渣用热水洗涤至中性。残渣在负压条件下用丙酮洗涤三次,每次用丙酮30mL,每次洗涤后继续抽气以干燥残渣。第1种情形粗纤维素的测定5、干燥将滤埚置于灰化皿中,在130 ℃干燥箱中至少干燥2h。滤埚和灰化皿在干燥器中冷却,从干燥器中取出后,立即对滤埚和灰化皿进行称量，称量准确至0.1 mg。在加热或冷却的过程中,滤埚的烧结滤板可能会部分松散,从而导致分析结果错误,因此应将滤埚置于灰化皿中。第1种情形粗纤维素的测定6、灰化把滤埚和灰化皿放到马福炉中，在500℃±25℃下灰化。每次灰化后，让滤埚和灰化皿在马