任务19 谷物中镉的测定.pptxVIP

项目二 谷物检验 农产品检测技术 一、测定意义 二、测定方法及测定原理 三、仪器用具 四、试剂 五、操作步骤 六、结果计算 项目二 谷物检验 任务19 谷物中镉的测定 一、测定意义 谷物中镉的测定 镉是一种毒性很强的重金属，1972年FDA/WTO把镉确定为第3位优先研究的食品污染物，1974年联合国环境规划署提出具有全球意义的12种危险化合物中，镉被列为首位。镉移动性强，难以生物降解，极易通过食物链进入人体，引起人体机能衰退，长期暴露会引起癌症。目前，我国镉污染形势严峻，镉污染事件频发，严重影响了居民的正常生活和身体健康，做好食品中镉的分析检测工作，对保护人体健康具有重要意义。GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》规定：谷物（稻谷除外）中镉的限量为0.1mg/kg，谷物碾磨加工品（糙米、大米除外）中镉的限量为0.1mg/kg，稻谷、糙米、大米中镉的限量为0.2mg/kg。 二、测定方法及测定原理 测定方法：GB 5009.15-2014《食品安全国家标准 食品中镉的测定》，石墨炉原子吸收光谱法。 测定原理：试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 谷物中镉的测定 三、仪器用具 1、电子天平（感量为0.1mg和1mg） 2、微波消解系统（配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐）。 3、原子吸收分光光度计（附石墨炉） 4、镉空心阴极灯 谷物中镉的测定 四、试剂 1、硝酸：优级纯 2、过氧化氢：30% 3、盐酸溶液（1+1）   4、镉标准储备液（1000mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至0.0001g）于小烧杯中，分次加20mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 谷物中镉的测定 四、试剂 5、硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸（优级纯）加入100mL水中，稀释至1000mL。 6、镉标准使用液（100ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。   谷物中镉的测定 四、试剂 7、镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL的标准系列溶液。 8、磷酸二氢铵溶液（10g/L）：称取10.0g磷酸二氢铵，用100mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。 本溶液选用 谷物中镉的测定 五、操作步骤 1、试样制备 粮食、豆类,去除杂质; 坚果类去杂质、去壳; 磨碎成均匀的样品﹐颗粒度不大于0.425 mm。 储于洁净的塑料瓶中,并标明标记,于室温下或按样品保存条件下保存备用。 谷物中镉的测定 五、操作步骤 2、试样消解（微波消解法） 称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）置于微波消解罐中，加5mL硝酸和2mL过氧化氢。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化液呈无色或淡黄色，加热赶酸至近干，用少量硝交溶液（1％）冲洗消解罐3次，将溶等溶液转移至10mL或25mL容量瓶中，并用硝酸溶液（1％）定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 谷物中镉的测定 五、操作步骤 3、仪器参考条件 波长228.8nm 狭缝0.2nm～1.0nm 灯电流2mA～10mA 干燥温度105℃，干燥时间20s 灰化温度400℃～700℃，灰化时间20s～40s 原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3s～5s 背景校正为氘灯或塞曼效应。  谷物中镉的测定 五、操作步骤 4、标准曲线的制作  将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20μL （可根据使用仪器选择最佳进样量）注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。  标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于0.995。如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。 谷物中镉的测定 五、操作步骤 5、试样溶液的测定  于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液20μL（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨炉，测其吸光度值。 将样品溶液吸光度