任务22 谷物中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量测定.pptxVIP

农产品检测技术项目二 谷物检验项目二 谷物检验一、测定意义二、测定方法及测定原理三、仪器用具四、试剂五、操作步骤六、结果计算任务22 谷物中六六六、滴滴涕、 七氯、艾氏剂残留量测定一、测定意义六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量测定 有机氯农药是中国最早大规模使用的农药，被广泛用于杀灭农业、林业、牧业和卫生害虫，20世纪80年代初其应用规模达到了高峰。但由于有机氯农药结构稳定、难氧化、难分解，在环境中可长期存留，所以从20世纪70年代开始，世界各国就陆续对许多有机氯农药品种禁用和停止生产，我国也于1983年开始禁止生产六六六、滴滴涕等有机氯农药。虽然在中国有机氯农药被禁用了30多年，但食品中仍然能检测出有机氯农药残留，且平均值远远高于其它发达国家，因此食品安全国家标准中规定了DDT、六六六、林丹、氯丹、灭蚁灵、毒杀芬、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯的再残留限量。一、测定意义六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量测定 再残留限量（?EMRL ）：源于环境中存在的农药残留导致的食品作物或饲料作物中农药残留的最大允许浓度。区别于直接或间接在作物上使用农药导致的残留。 GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 规定：稻谷、麦类、旱粮类、杂粮类、成品粮中艾氏剂的再残留限量为0.02mg/kg，六六六的再残留限量为0.05mg/kg，七氯的再残留限量为0.02mg/kg；稻谷、麦类、旱粮类中滴滴涕的再残留限量为0.1mg/kg，杂粮类、成品粮中滴滴涕的再残留限量为0.05 mg/kg。?六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量测定二、测定方法及测定原理 测定方法：GB 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》，毛细管柱气相色谱---电子捕获检测器法。测定原理：试样中有机氯农药组分经有机溶机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量测定三、仪器用具1、天平：感量0.01g2、凝胶净化柱：长30cm，内径2.3cm～2.5cm，具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酯-环己烷（1＋1）浸泡的凝胶，以湿法装入柱中，柱床高约26cm，凝胶始终保持在洗脱剂中。3、振荡器4、旋转蒸发仪5、氮气浓缩器6、气相色谱仪（配有电子捕获检测器）六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量测定四、试剂1、丙酮：分析纯，重蒸。2、氯化钠：分析纯。3、石油醚：沸程30℃～60℃，分析纯，重蒸。4、无水硫酸钠：分析纯，将无水硫酸钠置干燥箱中，于120℃干燥4h，冷却后，密闭保存。5、乙酸乙酯:分析纯，重蒸。6、环已烷:分析纯，重蒸。7、聚苯乙烯凝胶：200目～400目，或同类产品。六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量测定四、试剂8、苯：分析纯。9、正己烷：分析纯，重蒸。10、农药标准品：六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂，纯度不低于98%。11、标准溶液的配制：分别准确称取或量取上述农药标准品适量，用少量苯溶解，再用正己烷稀释成一定浓度的标准储备溶液，量取适量标准储备溶液，用正己烷稀释为系列混合标准溶液。六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量测定五、操作步骤1、试样制备用分样器缩分出500g样品，用磨粉机磨成粉末(通过直径为1.0mm的筛孔)，混匀，装入清洁的容器内密封，作为实验室试样。六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量测定五、操作步骤2、提取与分配称取试样20g，加水5mL（视其水分含量加水，使总水量约20mL），加丙酮40mL，振荡30min，加氯化钠6g，摇匀。加石油醚30mL，再振荡30min。静置分层后，将有机相全部转移至100mL具塞三角瓶中经无水硫酸钠干燥，并量取35mL于旋转蒸发瓶中浓缩至约lmL，加入2mL乙酸乙酯-环己烷（1＋1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约lmL，供凝胶色谱层析净化使用。六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量测定五、操作步骤3、净化（手动净化法）将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯---环己烷（1＋1）溶液洗脱，弃去0mL～35mL流份，收集35mL～70mL流份。将其旋转蒸发浓缩至约lmL，再经凝胶柱净化收集35mL～70mL流份，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，用正己烷定容至lmL，留待GC分析。六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量测定五、操作步骤 4、色谱参考条件 色谱柱：DM-5石英弹性毛细管柱，长30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm；或等效柱。柱温：程序升温进样口温度：280℃。检测器（ECD），温度300℃。载气流速：氮气，流速lmL/min;尾吹，25mL/min 。柱前压: 0.5 Mpa 。不分流进样，进样量1uL。?六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量测定五、操作步骤5、色谱分析分别吸取1μL混