任务23 谷物中百草枯残留量的测定.pptxVIP

农产品检测技术项目二 谷物检验项目二 谷物检验一、测定意义二、测定方法及测定原理三、仪器用具四、试剂五、操作步骤六、结果计算任务23 谷物中百草枯残留量的测定一、测定意义百草枯残留量的测定 百草枯又名克无踪、对草快、是一种触杀型灭生性除草剂， 能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率极高，在国内禁止销售和使用。 GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 规定：玉米中百草枯的残留限量为0.1mg/kg，高梁中百草枯的残留限量为0.03mg/kg，杂粮粉、小麦粉中百草枯的残留限量为0.5 mg/kg。百草枯残留量的测定百草枯之殇二、测定方法及测定原理百草枯残留量的测定测定方法：SN/T 0293-2014《出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》测定原理：试样中的百草枯残留用甲醇-盐酸溶液匀浆提取，经弱酸性阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。三、仪器用具百草枯残留量的测定1、分析天平（感量分别为0.0001g和0.01g）2、固相萃取装置3、均质器4、离心机（4000 r/min）5、高速离心机（转速不低于10000 r/min）6、氮吹仪7、pH计8、涡旋混合器9、液相色谱-质谱／质谱仪（配有电喷雾ESI源）四、试剂百草枯残留量的测定1、乙腈：色谱纯。2、甲醇：色谱纯3、甲酸：色谱纯。4、盐酸。5、氢氧化钠。6、盐酸溶液（0.1mol/L）：移取9 mL盐酸，用水定容至IL。7、氢氧化钠溶液（l mol/L）：称取4g氢氧化钠，用水溶解，并定容至100mL。四、试剂百草枯残留量的测定8、甲酸溶液（0.1％）：移取1.0mL甲酸，用水稀释，并定容至1L。9、乙腈-0.1％甲酸溶液（1＋1）：量取50mL乙腈，加入50mL0.1％甲酸溶液，混匀。10、乙腈-水-甲酸溶液（88＋10＋2）：量取88mL乙腈、10mL水和2mL甲酸，混匀。11、甲醇-0.lmol/L盐酸溶液(1+9)：量取0.1mol/L盐酸溶液900mL加入100mL甲醇，混匀。12、百草枯二氯盐标准物质：CAS号1910-42-5，纯度大于或等于99.0％。四、试剂百草枯残留量的测定13、百草枯二氯盐标准储备溶液：准确称取适量的标准物质，0.lmol/L盐酸溶液配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。14、标准工作溶液：准确移取一定体积的标准储备溶液，根据需要用乙腈-0.1％甲酸溶液稀释成适用浓度的标准工作溶液，0℃～4℃冰箱中保存，有效期为1个月。15、Oasis WCX固相萃取（SPE）柱：60mg，3mL或性能相当者。使用前依次用lmL甲醇、lmL水活化。16、微孔滤膜：0.22μm，有机系。五、操作步骤百草枯残留量的测定1、试样制备取代表性样品约500g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。五、操作步骤百草枯残留量的测定2、提取称取5g（精确到0.01g）均匀试样，置于50mL具塞离心管中，加入25mL甲醇-0.lmol/L盐酸溶液，均质提取lmin，4000 r/min离心5min，取上层提取液至50mL容量瓶中，残留物再用20mL甲醇-0.1mol/L盐酸溶液重复提取一次，合并提取液于同一容量瓶中，并用水定容至刻度。准确移取10mL提取液，用lmol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0±0.1，并在10000r/min离心5min，待净化。五、操作步骤百草枯残留量的测定3、净化将上述待净化液全部转移至经过预活化的Oasis WCX固相萃取柱中，控制流速在1ml/min～2ml/min ,弃去流出液。依次用lmL水、lmL甲醇淋洗净化柱，最后用2mL乙腈-水-甲酸溶液洗脱，控制流速在lmL/min～2mL/min，收集洗脱液于15mL刻度离心管中，洗脱液经45℃氮吹仪吹干后，用1.0mL乙腈-0.1％甲酸溶液振荡溶解残渣,过0.22μm滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。五、操作步骤百草枯残留量的测定 4、液相色谱-质谱／质谱条件（1）液相色谱条件① 色谱柱：Hilic柱，100mm×2.1mm（内径），粒度1.7μm或相当者。② 柱温：30℃。③ 流动相流速:0.25 mL/min。④ 进样量：5μL。?五、操作步骤百草枯残留量的测定 4、液相色谱-质谱／质谱条件⑤ 流动相： A：乙腈；B：0.1％甲酸溶液，梯度洗脱程序见下表 ?时间，min流动相A，%流动相B，%0.2580201.0080201.5020802.0020802.5080203.508020五、操作步骤百草枯残留量的测定 4、液相色谱-质谱／质谱条件（2）质谱条件?电离方