任务20 谷物中总汞的测定.pptxVIP

农产品检测技术项目二 谷物检验项目二 谷物检验一、测定意义二、测定方法及测定原理三、仪器用具四、试剂五、操作步骤六、结果计算任务20 谷物中总汞的测定一、测定意义谷物中总汞的测定 汞，又称水银，由于其性能良好，因而在工、农、医药等领域均有广泛应用，但也是众所周知的全球性环境污染物之一。汞并非人体的必需元素，属于重金属高毒性元素，可以借助于摄食、皮肤、呼吸等途径进入人体，并对人的神经、生殖等系统产生毒害作用。在自然界中，汞能够利用食物链富集，继而对人体、动物体产生危害。因此，全球各国均将汞列为需重点控制的污染物之一。GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》规定：谷物（稻谷、糙米、大米、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片、小麦、小麦粉）中汞的限量为0.02 mg/kg。二、测定方法及测定原理谷物中总汞的测定测定方法：GB 5009.17-2014《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》，原子荧光光谱分析法。测定原理：试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气(氢气)带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。三、仪器用具谷物中总汞的测定1、天平（感量为0.1 mg和1mg）2、微波消解系统。3、原子荧光光谱仪四、试剂谷物中总汞的测定1、硝酸(优级纯)。2、过氧化氢(30％)。3、硫酸(优级纯)。4、硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取10mL硝酸和10mL硫酸，缓缓倒入80mL水中，冷却后小心混匀。5、硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中，混匀。6、硝酸溶液(5+95)：量取5mL硝酸，缓缓倒人95mL水中，混匀。四、试剂谷物中总汞的测定7、氢氧化钾溶液(5g/L)：称取5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000mL，混匀。8、硼氢化钾溶液(5g/L)：称取5.0g硼氢化钾，溶于5g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000mL，混匀，现用现配。9、重铬酸钾的硝酸溶液(5g/L)：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液(5+95)中。10、硝酸高氯酸混合溶液（5+1）：500mL硝酸与100 mL高氯酸混匀。?四、试剂谷物中总汞的测定11、汞标准储备溶液（1.00mg/mL）：精密称取0.1354g于干燥过的二氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1.00mg/mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存2年。 12、汞标准中间液（10 μg/mL）：用移液管吸取1.00mL汞标准储备液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为10 μg/mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存2年。? 四、试剂谷物中总汞的测定13、汞标准使用液（50ng/mL）：用移液管吸取0.50mL汞标准中间液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为50ng/mL。 五、操作步骤谷物中总汞的测定1、试样消解 (1)压力罐消解法 (2)微波消解法（3）回流消解法五、操作步骤谷物中总汞的测定(1)压力罐消解法称取经粉碎混匀试样0.2～1.00g（精确到0.001g）），置于消解内罐中，加5mL硝酸浸泡过夜。盖上内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140℃～160℃保持4h～5h，在箱内自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃或超声脱气2min～5min，赶去棕色气体。取出消解内罐，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作空白试验。五、操作步骤谷物中总汞的测定 (2)微波消解法称取固体试样0.2g～0.5g（精确到0.001g）于消解罐中，加入5mL～8mL硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃加热或超声脱气2min～5min，赶去棕色气体，取出消解内罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至亥度，混匀备用。同时作空白试验。五、操作步骤谷物中总汞的测定 粮食微波消解参考条件步骤功率（1600W变化）/%温度/℃升温时间/min保温时间/min150803052801203073100160305五、操作步骤谷物中总汞的测定（3）回流消解法称取1.0g～4.0g（精确到0.001g）试样，置于消化装置锥形瓶中