丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的不同提取方法的探讨（职称论文资料）.docVIP

丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的不同提取方法的探讨（职称论文资料） 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的不同提取方法的探讨 1 1仪器和试药 2 2实验方法与结果 2 文2：浓缩干燥对丹参提取液中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响 6 1 材料与试剂 6 2 方法与结果 7 3 讨论 8 参考文摘引言： 9 原创性声明（模板） 10 文章致谢（模板） 10 正文 丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的不同提取方法的探讨（职称论文资料） 文1：丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的不同提取方法的探讨 丹参为唇形科植物(Salvia Miltiorrhiza Bge)的干燥根及根茎[1]，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功。临床上用于治疗心绞痛、冠心病等心血管疾病。丹参主要含有脂溶性和水溶性两类成分[2]。脂溶性成分主要是丹参酮类，而水溶性成分主要是酚酸类，如丹参素、原儿茶醛等。2005版《药典》一部复方丹参片下丹参的提取采用95％乙醇加热回流药渣再用50％乙醇回流。笔者通过研究发现丹参提取采用70％乙醇10、8、6倍量分别回流2、1、1h，通过HPLC测定丹参酮ⅡA含量明显高于药典方法。而且该方法节省溶剂、重现性好、操作简便。故本文就其含量测定方面的研究工作做一简要介绍。具体如下。 1仪器和试药 仪器 Wate515双泵，2487双波长紫外检测器，WDL-95色谱工作站（大连化学物理研究所生产） 试药 甲醇为色谱纯(江苏汉邦科技有限公司)，乙腈色谱纯（德国Merck公司），水为超纯水，其他试剂均为分析纯。丹参药材购于南京市药材公司，经南京中医药大学鉴定教研室吴启南教授鉴定，符合《中华人民共和国药典》(2005版)有关规定。 对照品 丹参酮ⅡA对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号:110766-200416)。丹酚酸B（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：111562-200302） 2实验方法与结果 丹参酮ⅡA含量测定方法 色谱条件[3-6] 色谱柱：Lichrospher C18 (×250mm);流动相:甲醇∶水(70∶30);流速:/min;检测波长:270nm;柱温:30℃;AUFS=。 对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA ，置于25mL量瓶内，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。然后精密吸取1mL置于5mL量瓶内，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为μg/mL淫羊藿苷对照品溶液（色谱图如图1所示） 标准曲线的制备分别精密吸取上述/mL的丹参酮ⅡA对照品2、4、6、8、10mL于25mL量瓶加甲醇稀释至刻度摇匀，得到浓度分别为、、、 、μg/mL。分别吸取上述对照品溶液各5μL，注入液相色谱器仪中，测定色谱峰面积，以进样量X为横坐标，色谱峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线，经线性回归，回归方程为Y=X-1832，r=，由测定结果显示，丹参酮ⅡA进样量在～μg范围内线性关系良好。 供试品溶液的制备称取丹参药材8份各20g，分别按两种不同提取工艺(70％乙醇10、8、6倍量分别回流2、1、1h和95％乙醇加热回流药渣再用50％乙醇回流)制备的干燥体约研细并精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量超声处理15min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5mL置25mL量瓶用甲醇定容即得。 精密度试验考察分别精密吸取同一对照品溶液5μL，连续进样5次，结果所得丹参酮ⅡA的 D为% 重复性试验考察取5份同一批样品，按供试品溶液制备方法制备，进行测定，结果，丹参酮ⅡA的平均含量D为% 稳定性试验考察取同一供试品溶液，按0、2、4、6、8h时间间隔，分别进样分析，测定色谱峰面积，结果丹参酮ⅡA在8h内稳定，D为% 回收率试验考察精密称取已测知丹参酮ⅡA含量的样品及一定量的对照品(共5份)按样品含量测定项下方法操作，测定，结果丹参酮ⅡA平均回收率为%，D为% 样品测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入高效液相色谱仪，按外标法计算。 实验结果见表1和表2。 丹酚酸B的含量测定方法 色谱条件色谱柱：Lichrospher C18（×250mm）；流动相：乙腈∶甲醇∶甲酸∶水（10∶30∶1∶59）；流速：/min；检测波长：286nm；柱湿：30℃；AUFS＝。 对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B ，置于25mL量瓶内，加水溶解并释释至刻度，摇匀。然后精密吸取1mL置于10mL量瓶内，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为μg/mL丹酚酸B对照品溶液（色谱图如图2所示。 标准曲线的制备分别精密吸取上述、、、、、于25mL量瓶加水稀释至