生化分离工程2萃取分离2.pptVIP

溶质在SC-CO2中的分配平衡及萃取动力学与溶质在SC-CO2中的扩散系数及SC-CO2的粘度有关。如图2-25所示，SC-CO2中溶质的扩散系数为温度和压力的函数。溶质在SC-CO2中的扩散系数比在通常液体中高出50～100倍。因此，对动物或植物组织中有效成分进行萃取时，具有相当高的质量传递速率。 2019-3-28 * 图2-25 SC-CO2中溶质的扩散系数 2019-3-28 * SC-CO2的粘度在（0.03～0.09）×10-3 Pa·s的范围内，与通常的有机溶剂粘度（0.2～3.0）×10-3 Pa·s相比，仅为后者的几十分之一。这使得SC-CO2萃取有可能在相对较短的时间内完成。 2019-3-28 * 2.4.2 SC-CO2萃取以及拖带剂的作用 添加拖带剂即辅助溶剂（entrainer）以增加物质的溶解度和萃取选择性，是实际运行中常用的方法之一。 如在CO2中添加约14%的丙酮后，甘油酯的溶解度增加了22倍。 纯CO2几乎不能从咖啡豆中萃取咖啡因，但在加湿（水）的SC-CO2中，因为生成了具有极性的H2CO3，在一定的条件下，能选择性地溶解萃取极性的咖啡因。 2019-3-28 * 2.4.3 SC-CO2萃取流程 SC-CO2萃取基本工艺流程 超临界萃取工艺过程主要由萃取釜和分离釜二部分组成，并适当配合压缩装置和热交换设备所构成。对于原料为固体的萃取过程可归纳为3种基本工艺流程——等温法、等压法和吸附法。图2-26表示基本流程示意图。 2019-3-28 * 图2-26 超临界CO2流体萃取的三种基本流程 （a）等温法 T1＝T2 p1＞p2 1—萃取釜；2—减压阀；3—分离釜；4—压缩机 （b）等压法 T1＜T2 p1＝p2 1—萃取釜；2—加热器；3—分离釜；4—高压泵； 5—冷却器 （c）吸附法 T1＝T2 p1＝p2 1—萃取釜；2—吸附剂；3—分离釜；4—高压泵 2019-3-28 * 上述工艺过程 原理可以用萘 的溶解度与超 临界CO2温度 和压力关系图 加以说明。 图2-27 萘在超临界CO2 中溶解度等压线图 2019-3-28 * 对比等温、等压和吸附3种基本流程的能耗可见，吸附法理论上不需压缩能耗和热交换能耗，应是最省能的过程。但该法只适用于可使用选择性吸附方法分离目标组分的体系，绝大多数天然产物分离过程很难通过吸附剂来收集产品，所以吸附法只能用于少量杂质脱除过程。 温度变化对CO2流体的溶解度影响远小于压力变化的影响。等压法实用价值较少。 通常超临界CO2萃取过程大多采用改变压力的等温法流程。 2019-3-28 * 固相物料超临界CO2萃取工艺过程 1. 固相物料的萃取过程 图2-28 固体物料超临界CO2萃取工业化流程 2019-3-28 * 2.超临界CO2萃取与其他分离技术的联用 超临界萃取工艺流程可通过多级分离釜将产品分成若干部分。但传统分离釜只是一个空的高压容器，利用不同分离压力来达到分步解析结果，所以产品往往是不同馏分的混合物。由于天然产物组成复杂，近似化合组分多，因此单独采用超临界萃取（SFE）技术常常满足不了对产品纯度要求。为此，人们开发了SFE与其他分离手段的联用工艺技术。 2019-3-28 * ①超临界萃取和精馏联用 是将超临界萃取与精密分馏相结合，在萃取的同时将产物按其性质和沸程分成若干不同的产品。具体工艺流程是将填有多孔不锈钢填料的高压精馏塔代替分离釜，沿精馏塔高度有不同控温段（见图2-29）。萃取产物在分离解析的同时，利用塔中的温度梯度，改变CO2流体的溶解度，使较重组分凝析而形成内回流，产品各馏分沿塔高进行气—液平衡交换，分馏成不同性质和沸程的化合物。 通过这种联用技术，可大大提高分离效率，如在鱼油精制中，采用该技术可得二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）纯度达到90％以上的产品。在日本该联用技术应用于辛香料的萃取—分离也有多篇专利技术。 2019-3-28 * 图2-29 超临界CO2萃取与精密分馏塔联用示意图 2019-3-28 * ②超临界萃取与尿素包合技术联用 又称超临界萃取结晶法。利用尿素可与脂肪酸化合物形成包合物，而且分子结构和不饱和度不同的化合物与尿素的包合程度不同这一特性来实现组分的分离，可用于从鱼油中提纯EPA和DHA。 ③超临界萃取与色谱分离联用 如从向日葵种子中提取维生素E时同硅胶吸附柱联用； 从美丽猪屎豆种子中萃取单猪屎豆碱时同离子交换柱联用。 2019-3-28 * 液相物料的超临界CO2流体萃取 固相物料