系统适用性试验（SST）.docVIP

PAGE 1 系统适用性试验（SST） 这一部分是国内很多实验室都不太关注的地方，其实这一部分对于检验是非常关键的。简单的说，你的检验结果是否可信、是否有效、是否有说服力全在这里了。? ?? 先说一下SST一般主要考察哪些方面（主要从色谱角度讲）： 1）重复性：检查通过则表明你的系统一直处于稳定的状态里，你的仪器没有问题，如果你的检验结果有问题，要么是你的制备有问题，要么是你的样品有问题，仪器出现问题的机会很小。 ? ??重复性国内有相当的企业都在做，但另外一个概念，可将它叫做括号对照品检查，意思是什么呢，你的样品被对照品进样包着，形成一个括号，一个括号没有问题，才表明你的样品检测没有问题，否则你后面的对照品与前面的样品不一致，你怎么保证你的样品在检测时没有问题。在一些要求严格的企业，如果供试品后面没有括号检查，那么可以认为这期间你所有的样品的检测结果都是无效的。 2）分离度考查：这往往是有关物质检测SST最常见的要求。国外对于杂质研究的比较透彻，所以它并不会像国内那样去比较供试品和未知杂质的分离情况，更多的是以加标的方法来考查。 3）灵敏度考查：在一些较先进的方法中，往往规定了配制灵敏度溶液，以之进样，检测信噪比，要求不得小于10，否则杂质无法准确定量，这往往要优于你在方法验证中所做的用信噪比去筛浓度的作法，因为信噪比会受仪器本身、流动相、电信号、柱子、温度等多方面的影响，甚至有不同数量级的差别，因此后者往往没有任何实际意义。 4）理论板数、拖尾因子等。主要是衡量柱效，控制积分准确性（特别是定量检测）。 ?5）平行对照品：如果两份对照品不平行，那么说明你配制过程中可能存在问题，你无法确定哪一个是正确的，因素两份都无效，你也不需要再往下进样，直接重新配制再进样就OK了，对照品无效，那么检验的样品数据也就无效了。 6）平行样品：同平行对照品，两份不平行则说明至少你样品制备有问题，除非你能证明你的方法有问题，既然制备有问题，检验结果当然无效了。如果这时有一个数据为OOS结果，你也大也不必进行调查，因为这是无效数据，OOS只有是在有效数据的情况下再进行调查。例如含量要求98.0%-102.0%，平行要求不得过2.0%，结果是99.0%和102.5%，那么你不需要进行OOS调查；而如果结果是101.0%和102.5%，你就需要进行OOS调查。要记住，你的平行样品的规定是你自己要求的。一般通用原则我将在以后的章节与大家分享。