006蛇胆川贝液检验操作规程.docVIP

PAGE 文件名：蛇胆川贝液检验操作规程 制定人： 制定日期： 分发份数：5 审核人： 审核日期： 颁发部门：GMP办 批准人： 批准日期： 生效日期： 分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心 [代号] C6 [品名] 蛇胆川贝液 [拼音] Shedan ChuanbenYe [规格]　每支10ml。 [处方] 蛇胆汁20g 平贝母75g [制法] 以上二味,取平贝母,加80%乙醇加热回流提取,提取液滤过,滤液浓缩成流浸膏;取蔗糖560g蜂蜜80g制成糖浆,加入蛇胆汁、平贝母流浸膏、杏仁水30ml及薄荷脑、防腐剂适量,混匀,加水使成1000ml,即得。 [处方依据]　WS3-B-1832-94 [法定标准及标准依据] 【性状】本品为浅黄棕色至浅棕色的澄清液体；味甜,有凉喉感。 检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖舔少许样品，性味应符合规定。 【鉴别】(1)取本品20ml,加水10ml搅匀,加正丁醇50ml,分三次(20、20、10ml)振摇提取,合并正丁醇提取液,用水35ml分二次洗涤,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取蛇胆汁适量,加乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述两种溶液各3ml分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-冰醋酸-甲醇-水(8：4：2：3：1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在于105℃烘约3分钟,置紫外光灯(365nm)下检试。供试品色谱中,在于对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品40ml，用10%的氢氧化钠溶液调节pH值至12以上，用氯仿50ml分二次振摇提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取平贝母对照药材2g，用80%乙醇加热回流2小时，滤过，滤液置水浴上蒸干至近干时移入分液漏斗中，用氨水调至碱性，用氯仿20ml分二次提取，合并提取液，置水浴　上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱试验，吸取上述二种溶液各6μl，分别点于同用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺（5：4：0.5）为展开剂，展开，以出，晾干，喷以稀碘化鉍钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 1、对密度 在25℃时应为1.20～1.24（《中国药典》二OOO年版一部附录 = 7 \* ROMAN VII　A）。 检验方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液体温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 供试品的相对密度=　 EQ \F(供试品重量,水重量) 2、PH值 应为3.5～4.2 检验方法：（1）邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液的配制　　精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。（2）按仪器的使用操作规程进行操作。（3）标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 3、装量差异　　取供试品3瓶，开启时注意避免损失，将内容物分别倾入预经标化的干燥量筒（量入型）中，黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。读出每个容器内容物的装量（取三位有效数字），并求出其平均装量，应不少于标示装量，每个容器的装量不得少于标示装量的97%，如有一个不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。（《中国药典》二OOO年版一部附录 = 12 \* ROMAN XII　C）。 W＝ EQ \F(W1+W2+W3,3) 4、其他 　 应符合糖浆剂项下有关的各项规定（《中国药典》二OOO年版一部附录 = 1 \* ROMAN I　H）。 【生物限度检查】 按二OOO年版《中国药典》方法检验，结果应符合以下要求： 杂菌总数： ≤100个/ml 霉菌总数： ≤100个/ml 大肠杆菌： 不得检出 活　　螨. 不得检出 检验操作方法： 1、前准备 （1）将供试品及所有已灭菌的平皿、锥形