003藿香正气水检验操作规程.docVIP

PAGE 文件名：藿香正气水检验操作规程 制定人： 制定日期： 分发份数：5 审核人： 审核日期： 颁发部门：GMP办 批准人： 批准日期： 生效日期： 分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心 [代号]　C3 [品名] 藿香正气水 [拼音] Huoxiang Zhengqi Shui [规格及包装]　1×10ml×10支×180盒，玻璃瓶装。 [处方] 苍 术 160g 陈 皮 160g 厚朴（姜制）160g 白 芷 240g 茯 苓 240g 大腹皮 240g 生半夏 160g 甘草浸膏 20g 广藿香油 1.6ml 紫苏叶油 0.8ml [制法]　以上十味，苍术、陈皮、厚朴、白芷分别照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录I O），用60％乙醇作溶剂，浸渍24小时后渗漉，前三种各收集初漉液400ml,后一种收集初漉液500ml备用，继续渗漉，收集漉液，浓缩后并入初漉液中。茯苓加水煮后，80℃温浸二次，，第一次3小时，第二次2小时，取汁；生半夏用冷水浸泡，每8小时换水一次，泡至透心后，另加干姜13.5g，加水煎煮两次，第一次3小时，第二次2小时；大腹皮加水煎煮，甘草浸膏打碎后用水化开；合并于上述水煎液，滤过，滤液浓缩至适量。广藿香油、紫苏叶油用适量乙醇溶解，合并以上溶液混匀，用乙醇与水适量调整乙醇含量，并使全量成2050ml，静置、过滤、灌装，即得。 [处方来源] 《中国药典》二OOO年版一部 [法定标准及标准依据] 【性状】　本品为深棕色澄清液体(久贮略有浑浊)；味辛、苦。 检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖舔少许样品，性味应符合规定。 【鉴别】 取本品20ml，用石油醚（30-60℃）提取两次，每次25ml,合并提取液，低温蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加醋酸乙酯制成1ml含1mg的溶液；再取厚朴酚、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》二OOO年版一部附录 = 6 \* ROMAN VI B）试验，吸取供试品溶液各10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的 硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-醋酸乙酯-甲酸（85：15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，于100℃加热至厚朴酚、和厚朴酚斑点显色清晰。供试品色谱中，在与百秋里醇对照品色谱相应的位置上，显相同紫红色斑点；在厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。 【检查】 1、乙醇量 应为40％-50％ 检验方法：蒸馏法 本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。 取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，并加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水到刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定法测定相对密度。在乙醇相对密度表中查出乙醇的含量（%）（ml/ml），即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。 供试品加石油醚后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照上法蒸馏、测定。 标准依据：来源于（《中国药典》二000年版一部附录 = 9 \* ROMAN IX M）。 2、装量差异 取供试品5支，将内容物分别倒入已校正的干燥量筒内，在室温下检视，每支装量与标示装量比较，少于标示装量的不得多于一支，并不得少于标示装量的95％。如有一个不符合规定，则另取5个复试，应全部符合规定。 W＝ EQ \F(W1+W2+…+W5,5) 标准依据：来源于（《中国药典》二000年版一部附录 = 12 \* ROMAN XII C）。 3、其他 应符合酊剂项下的有关各项规定。（《中国药典》二000年版一部附录I N） 【含量测定】照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水（50：20：40）为流动相；检测波长294nm。理论板塔数按厚朴酚峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取厚朴酚、和厚朴酚适量，精密称定，分别加甲醇制成1ml含厚朴酚0.2mg、和厚朴酚0.1mg的溶液，