003藿香正气水中间产品质量标准.docVIP

PAGE 文件名：藿香正气水中间产品质量标准 制定人： 制定日期： 分发份数：6 审核人： 审核日期： 颁发部门：GMP办 批准人： 批准日期： 生效日期： 分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心、生产部 一、待分装药液(企业内控标准) 【性状】本品应为深棕色澄清液体；味辛、苦。 【乙醇含量】41%～49%； 【鉴别】 取本品20ml，用石油醚（30～60℃）提取两次，每次25ml,合并石油醚提取液，低温蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加醋酸乙酯制成1ml含1mg的溶液；再取厚朴酚、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液各10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的 硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯-甲酸（85：15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，于100℃加热至厚朴酚、和厚朴酚斑点显色清晰。供试品色谱中，在与百秋里醇对照品色谱相应的位置上，显相同紫红色斑点；在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水（50：20：40）为流动相；检测波长294nm。理论板塔数按厚朴酚峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取厚朴酚、和厚朴酚适量，精密称定，分别加甲醇制成1ml含厚朴酚0.2mg、和厚朴酚0.1mg的溶液，摇匀即得。 供试品溶液的制备 精密量取装量项下的本品5ml，加盐酸2滴，用氯仿振摇提取3次，每次10ml,合并氯仿液蒸干，残渣用甲醇溶解并精密稀释至10ml,精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。 测定法 精密吸取上述三种溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每支含厚朴以厚朴酚（C18H18O2）及和厚朴酚（C18H18O2）的总量计，不得少于6mg。 二、分装工序产品(企业内控标准) 【装量差异】取本品5支，将内容物分别倒入已校正的干燥量筒内，在室温下检视，每支装量与标示装量比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95％。 【其他】药瓶结净度：药瓶、瓶盖外壁要求洁净，无粘污药液及其它物料。