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实验方法 总磷(TP)测定方法 （孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法） 一、 实验原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应，通过分光光度计测其吸光度，由标准曲线算出总磷含量。 二、 适用范围 取样消解水样中的总含磷量不超过2μg。 三、 实验仪器 50.0ml具塞比色管；压力锅（能升温至120℃）；分光光度计（3 cm玻璃比色皿）；各规格移液管。 四、 试剂 钼酸铵（分析纯）溶液：溶解176.5g鉬酸铵（（NH4）6Mo7O24?4H2O）于水中，并稀释至1000ml； 孔雀绿（分析纯）溶液：加热溶解1.12g孔雀绿于水中，并稀释至100ml； 显色剂：在40ml钼酸铵溶液中依次加入30ml浓硫酸及36ml孔雀绿溶液，混匀、静置30 min后，经过0.45μm滤膜过滤（现用现配）； 聚乙烯醇（PVA）溶液：取PVA（聚合度1750±50）1g溶于100ml热水中，滤纸过滤后使用； 磷酸盐储备液：将磷酸二氢钾于110℃干燥2 h，在干燥器中放冷.称取0.2197g溶解水中，定量转移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为50.00μg/mL； 磷酸盐标准使用液：称取1ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为0.2μg/mL磷（现用现配）； 5%过硫酸钾溶液：溶解过硫酸钾5g于水中，并稀释至100ml； 浓硫酸（分析纯）； 五、 实验步骤 水样预处理：取混匀水样25.0ml于具塞比色管中，加4ml 5%过硫酸钾溶液，加塞并用纱布包扎好，置于压力锅中，于120℃下消解30min，取出放冷，供水中总磷测定。 标准曲线的绘制：于25ml具塞比色管中分别加入磷酸盐标准使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，10.00ml，加水至25ml，再加入3ml的显色剂及1ml1%PVA溶液，混匀，放置30 min后，于650 nm波长处以试剂空白为参比，进行吸光度测量，得到吸光度-磷含量标准曲线。 测定：取经过预处理的适量水样（含磷量不超过2μg），用水稀释至标线，按绘制标准曲线的步骤进行显色和检测，计算待测水样的磷含量。
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