猪肉中阿托品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 DB37_T 4048—2020 山东.pdfVIP

ICS 67.120.10 B 40 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 4048—2020 猪肉中阿托品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of atropine residue in pork by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2020 - 07 - 09 发布 2020 - 08 - 09 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 4048—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、五莲县畜牧兽医管理服务中 心。 本标准主要起草人：李霞、邓立刚、李增梅、徐宁、陈璐、马新凤。 I DB37/T 4048—2020 猪肉中阿托品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了猪肉中阿托品残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于鲜冻猪肉中阿托品残留量的测定。 本标准方法检出限为2 μg/kg，定量限为5 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中的阿托品经磷酸二氢钾缓冲溶液提取，混合阳离子固相萃取柱净化（PCX净化柱），液相色 谱-串联质谱测定，外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂，水符合GB/T 6682一级水的规定。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 甲酸：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 正己烷：色谱纯。 4.5 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL 浓盐酸，用水稀释，转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容至刻 度线，摇匀。 4.6 磷酸二氢钾缓冲溶液（0.1 mol/L）：称取磷酸二氢钾 13.6 g，加 900 mL 水溶解，用盐酸溶液（4.5） 调 pH 至 4.0，转移至 1 000 mL 容量瓶中并定容至刻度线，摇匀。 4.7 2 %氨化甲醇溶液：取 2 mL 氨水至 100 mL 容量瓶，用甲醇定容，摇匀。 4.8 阿托品（分子式 CAS：51-55-8）：纯度≥98 %。 4.9 阿托品标准储备液：准确称取阿托品标准品 0.01 g （准确至0.000 01 g），用乙腈溶解并定容至 100 mL，摇匀，配制成质量浓度为 100 mg/L 标准储备液，避光-18 ℃保存，有效期 1 年。 4.10 阿托品标准中间液：准确移取 5 mL 阿托品标准储备液于 50 mL 容量瓶中，用乙腈定容，此时浓 度为 10 mg/L 的标准中间液，避光-18 ℃保存，有效期 6 个月。 4.11 固相萃取柱：混合阳离子交换固相萃取柱（PCX，150 mg/6 mL，或性能相当者）。 4.12 微孔滤膜：有机相，0.22 μm。