饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定 液相色谱-串联质谱法 DB37_T 4045.2—2020 山东.pdfVIP

ICS 65.120 B 25 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 4045.2—2020 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第2 部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉 米赤霉烯酮的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of main pesticide residues and mycotoxin in fodder grass—Part2 ： Determination of deoxynivalenol and zearalenone in fodder grassby high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2020 - 07 - 09 发布 2020 - 08 - 09 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 4045.2—2020 前 言 DB37/T 4045 《饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定》分为三个部分： ——第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法； ——第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定 液相色谱-串联质谱法； ——第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法 液相色谱-串联质谱法。 本部分为DB37/T 4045的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。 本部分由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本部分主要起草人：邓立刚、李霞、李增梅、王峰恩、官帅、陈璐、杨琳琳、李香。 I DB37/T 4045.2—2020 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第2 部分：饲草中脱氧雪 腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定 液相色谱-串联质谱法 警示：整个分析操作过程应在指定区域内进行。该区域应避光(阳光)，具备相对独立的操作台和废 弃物存放装置。在整个实验过程中，操作者应按照接触剧毒物的要求采取相应的保护措施。 1 范围 本标准规定了饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定。 本方法检出限：脱氧雪腐镰刀菌烯醇为10 μg/kg和玉米赤霉烯酮为5 μg/kg；定量限：脱氧雪腐 镰刀菌烯醇为25 μg/kg和玉米赤霉烯酮为10 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经乙腈-甲酸水溶液提取，经QuEChERS萃取包净化后，氮气吹干，甲醇-水溶液复溶，液相色谱 分离，串联质谱检测，内标法定量。 4 试剂或材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂，水符合GB/T 6682一级水的规定。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 甲酸：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 提取液：准确量取乙腈（4.3）800 mL，加入甲酸（4.2）10 mL，用水定容至 1 000 mL。 4.5 甲醇溶液：量取甲醇（4.1）100 mL，加入水 100 mL，混匀，备用。 4.6 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON，