鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法 DB37_T 4039—2020 山东.pdfVIP

ICS 11.220 B 41 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 4039—2020 鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法 Determination of fipronil and its metabolite residues in chicken by liquid chromatography tandem mass spectrometry 2020 - 07 - 09 发布 2020 - 08 - 09 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 4039—2020 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 试验原理 1 4 试剂或材料 1 5 仪器设备 2 6 试样的制备 2 7 试验步骤 2 7.1 提取 2 7.2 净化 2 7.3 标准曲线的制备 2 7.4 测定 2 8 数据处理 4 9 检测方法的准确度和精密度 4 9.1 准确度 4 9.2 精密度 4 附录A （资料性附录） 氟虫腈及其代谢物参考质量色谱图 5 I DB37/T 4039—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：山东省兽药质量检验所、威海市畜牧业发展中心。 本标准主要起草人：尹伶灵、陈玲、李有志、杨修镇、刘少宁、魏秀丽、牛华星、张呈军、陈志强、 赵国清。 II DB37/T 4039—2020 鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法 1 范围 本标准规定了鸡肉中氟虫腈及其代谢物（氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜）残留量检测的液相色谱 －串联质谱测定方法。 本标准适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的检测。 本方法检出限为0.5 μg/kg，定量限为2.0 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 试验原理 鸡肉中的氟虫腈及其代谢物经乙腈提取后，加入氯化钠进行分层，经PRiME HLB固相萃取柱净化后， 液相色谱-串联质谱负离子模式测定，基质匹配外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯。 4.1 水：符合国标GB/T 6682 一级水的规定。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 氯化钠。 4.4 20 %乙腈水溶液：准确量取乙腈（4.2）20 mL，加水稀释至100 mL。 4.5 氟虫腈对照品、氟虫腈砜对照品、氟虫腈硫醚