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滴定分析 第一节 滴定分析原理一、滴定分析概述(1)分析化学的任务:定性分析定量分析结构分析形态分析(2)滴定分析例:测定小苏打中NaHCO3的含量步骤:(1)配制约0.1mol·L-1HCl标准溶液(间接配制)(2)配制准确浓度的Na2CO3标准溶液(直接配制)(用分析天平称量)(3)用Na2CO3标准溶液标定HCl标准溶液(4)用已标定的HCl标准溶液滴定NaHCO3(5)准确计算各步骤过程的量的换算 滴定分析 (一) 滴定分析术语与特点滴定分析法:用标准溶液滴定被测组分 至定量反应完全为止,根据标准溶液的 浓度和消耗的体积及与被测物的化学计 量关系,计算被测组分含量的分析方法。标准溶液:已知某种试剂的准确浓度 的溶液,有时称为滴定剂。Ⅰ: 由直接配制法配制的标准溶液:由能直接配成标准 溶液的物质的标准溶液(如Na2CO3标准溶液)Ⅱ: 由间接配制法配制的标准溶液:由分析纯物质配制 的标准溶液(如NaOH标准溶液)③ 滴定:将标准溶液(滴定剂)通过滴定管 计量并滴加到被测溶液中的操作。 滴定分析化学计量点(SP):滴定剂与被测物按化学反应方程式的计量关系恰好反应完全时溶液所处的某种特定状态,如pH、pM、E等,简称计量点。⑤ 滴定终点(end point of the titration) (ep):指示剂颜色突变而停止滴定时溶液所处的某种特定状态,如pH、pM、E等。[注意] 计量点与滴定终点往往是不一致的。因为滴定终点是依指示剂判断的,而指示剂的变色有一定的变色范围。 滴定分析⑥ 指示剂(indicator) :滴定反应无终点指示时,所 必须加入的辅助剂⑦终点误差: 滴定终点与计量点不一致所产生的误差。⑧滴定曲线:滴定过程中,待测组分的浓度的变化用 参数记录而成曲线图 滴定分析二、 滴定分析法对化学反应的基本要求1.反应必须按确定的计量关系完成,无副反应发生, 反应接近完全(99.9%)。2. 反应速度要快(瞬间完成)。有时可通过加热或加入催化剂方法来加快反应速度。3. 必须有适当的方法确定滴定终点。简便可靠的方法:合适的指示剂。 滴定分析二 、滴定分析分类 1.根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同,分为四类:◆酸碱滴定法 以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法H3O+ + OH- = 2H2O◆配位滴定法 以配位反应为基础的一种滴定分析方法 Mg2+ +Y4- = MgY2- 滴定分析◆氧化还原滴定法 以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法 Cr2O72-+6Fe2++ 14H+ =2Cr3++ 6 Fe3++7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- ◆沉淀滴定法 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法 Ag+ + Cl- = AgCl ? (白色) 滴定分析2.按滴定方式分类 ◆直接滴定法 : 一种标准溶液完全符合滴定反应要求的滴定反应。(最基本的方式) 如 HCl 标准溶液? NaOH溶液 ◆返滴定法: 二种标准溶液:一种过量加入,另一种用于返滴定过量的标液。◆置换滴定法: 被测物质与适当试剂反应,置换出定量的一种生成物,用一种标准溶液滴定这种生成物的测定方法。◆间接滴定法:当待测成分不能直接与标准溶液作用时,采用的测定方法 滴定分析(二)滴定分析的一般过程包括三个部分: 1. 标准溶液的配制例:HCl标准溶液(间接配制)用基准物质标准溶液标定,如Na2CO3溶液2.标准溶液的标定直接配制3.试样组分含量的测定 滴定分析表5-1 一般试剂等级及标志级别 中文名称 英文名称 标签颜色 主要用途一级 优级纯GR绿 精密分析实验二级 分析纯AR红 一般分析实验三级 化学纯CP蓝 一般分析实验 生化试剂 咖啡色 生物化学及生物化学试剂 BR 生物染色剂 染色剂; 玫红色 医化学实验试剂与标准物质 滴定分析一级标准物质 ※ 标准物质二级标准物质(工作基准物质)第一基准试剂工作基准试剂(一级标准物质)例如:光谱纯NaCl(二级标准物质)例如:Na2CO3※ 滴定分析基准试剂 滴定分析基准物质须具备的条件(1)组成恒定:实际组成与化学式符合。(2)纯度高:一般纯度应在99.5%以上。(3)性质稳定:保存或称量过程中不分解、 不吸湿、不风化、不易被氧化等。(4)具有较大的摩尔质量:称取量大,称量 误差小。(5)使用条件下易溶于水(或稀酸、稀碱)。 滴定分析常用工作基准试剂(见表5-2)NaClNa2C2O4Na2CO3As2O3邻苯二甲酸氢钾ZnOAgNO3CaCO3KBrO3ED
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