GB/T 8220.2-1998铋化学分析方法　1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

GB/i8220.2-1998 前 言 本标准是对GB8220.2-87((秘化学分析方法 1,10--氮杂菲分光光度法测定铁量》的修订。为满 足GB/T915-1995((镑》的要求.修订时将方法的测定下限由。.0008%延伸至。，。。。3`, 本标准遵守: GB/T1.4-1988 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GRIT1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T7729-1987 冶金产品化学分析 分光光度法通则 本标准是GB/T915-1995(镑》的配套标准 本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993标《准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准编写的基本规定》的规定。 本标准从实施之日起，同时代替GB8220.2-87及GB/T915-1995((秘》附录B 本标准由中国有色金属工业涂公司提出 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。 本标准起草单位:株洲冶炼厂、上海冶炼厂 本标准主要起草人:蔡军、郑惠琦 本标准1966年首次发布，1976年10月第 1次修订，1987年9月第2次修订 中华人民共和国国家标准 秘化学分析方法 GB;; I 8220. 2一1998 1,10一二氮杂菲分光光度法测定铁量 代替GB 6220.2 87 Methods for chemical analysis bismuth -Determination of iron content- 1,10-Phenanthroline photometric method 1范围 本标准规定了秘中铁量的测定方法 本标准适用于铿中铁量的测定。测定范围:0. 0003%一(1.0015% 2 方法提要 试料用硝酸低温溶解，在近中性溶液中，铁(0)与1,10一二氮杂菲生成的络阳离子再与碘离子作 用，生成可被三氯甲烷萃取的离子缔合物，于波长510 nm处测量其吸光度 锤及其他干扰元素可加入乙二胺四乙酸二钠及柠檬酸盐掩蔽。 3 试荆 制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水 3.1二氯甲烷。 3.2无水硫酸钠 3.3硝酸(1+1)，超纯 3.4硝酸(3+500)，超纯。 3.5氨水((1十1),超纯 3.6乙二胺四乙酸二钠溶液(250 g/L) 3.6.1称取125 g乙二胺四乙酸二钠(CDH1,Ni0ANa, 2Hz0)于600 mL烧杯中，加人300 ml水，滴 加氨水((p0. 90 g/mL)至溶解完全并调节至pH7 3.6.2加入5 mL高氯酸钠溶液(用1 mol /L氢氧化钠溶液中和1 MOO 高氯酸溶液k呈中性).用水 稀释至500 ml。加入1g盐酸羚胺和。.181,10一二氮杂菲，搅拌至全部溶解.于5。一60 C水浴‘卜加热 10 min，取出，冷却。移入1 000 mL分液漏牛中.用二氯乙烷萃取(每次加人二_氛乙烷20-U nil振荡 1 min)，直至有机层无色后再萃取二次。将有机层分离，水相用脱脂棉过滤，贮f试剂瓶中备用 17柠檬酸按溶液(250 g/L),称取125 g柠檬酸钱于600 mL烧杯中，加入300 ml一水溶解完全，用V 水(p0. 90 g/mL)调节至pH7。以下按3. 6. 2进行 3.8缓冲溶液(pH7):用250 mL乙酸(1 cool/I)和250 ml氨水(1 mol/L)A合.以下按3.6.2进行 3.9 1,10一二氮杂菲(C,,HdN,·HBO)溶液(10 g/L):用乙醇(1+1)配制 3.10盐酸经胺溶液((100 g/l):称取50 g } }z胺于500 mL烧杯中，加入100 -t、水，使其济解 T; 氦水(3.5)调节pH7左右。加入20 mL 1，1压二氮杂非溶液(3. 9)，煮沸1一2 min.取卜，冷却 加八 国家质it技术监督局1998一08一19批准