GB/T 8638.4-1988镍基合金粉化学分析方法　过硫酸铵氧化滴定法测定铬量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 669.245-492.2 ：543-062 镍基合金粉化学分析方法 GB 8638．4一 88 过硫酸按氧化滴定法测定铬量 Nikelbasealloypowder- Determinationofchromiumcontent Persulfateoxidationtitrimetricmethod 本标准适用于镍基合金粉末中铬量的测定。测定范围：2.000x^-30.000x, 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 方法提要 试样用酸溶解，在硫酸一磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸按将铬氧化成六价，用硫酸亚铁 按溶液滴定铬量。 2 试剂 2.1 盐酸 （p1.19g/mL), 2.2 硝酸 （p1.42g/mL), 2.3 氢氟酸 （p1.15g/mL)。 2.4 硫酸 （p1.84g/mL), 2.5 磷酸 （p1.67g/mL)。 2.6 过硫酸铁溶液2（5％)：用时现配。 2.7 硫酸锰溶液(0（.5%), 2.8 氯化钠溶液)0o,5(（ 2.9 二苯胺磺酸钠溶液 0（.2%).- 2.10 N一苯代邻氨基苯甲酸溶液(0（.2%):称取0.2gN一苯代邻氨基苯甲酸溶于100ml,碳酸钠水溶 液中 含（碳酸钠0.2g)，加热溶解。 2.11 硝酸银溶液1（00):称取1g硝酸银溶于水中，加数滴硝酸并用水稀释至 100ml,，混匀，贮存于 棕色瓶中。 2.12 重铬酸钾标准溶液：称取5.6582g基准重铬酸钾 预（先经 1050C烘干 1h,置于干燥器中，冷却 至室温）置于300ml,烧杯中，用水溶解，移入2000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含1.00mg铬。 2.13 硫酸亚铁钱标准溶液： 2.13.1 配制：称取 10g硫酸亚铁铁 ，用硫酸 (5（+95)溶解后，移入1000mL容量瓶，用硫酸 (5（+ 95)稀释至刻度，混匀。此（溶液使用时需用与称取试样含铬量相近似的重铬酸钾标准溶液进行标定）。 2.13.2 标定：移取与称取试样含铬量相近似的重铬酸钾标准溶液 (2（.12）三份分别置于500mL烧 杯中，加4mL磷酸 2（.5),30mL硫酸 1（+1)，用水稀释至200mL。用硫酸亚铁按标准溶液 2（.13)滴定 至溶液呈淡黄色，加3滴N一苯代邻氨基苯甲酸溶液 2（.10)，继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为 终点。三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁馁标准溶液体积的差值不超过0.05mL，取其平均值。 中国有色金属工业总公司1988一01一11批准 1989一01一01实施 GB8638．4一88 按式 （1)计算硫酸亚铁钱标准溶液对铬的滴定度： ＿ V}·c 、 ．＊＿， ,r＝ 一 不尸－－入 to 1 ） r1 式中；，— 硫酸亚铁按标准溶液对铬的滴定度，g/-L; c— 重铬酸钾标准溶液的浓度，mg/mL; V,— 滴定所消耗硫酸亚铁铁溶液的体积，mL, 3 分析步骤 3．1 测定次数 平行测定两次，取其平均值。 3.2 试样量 称取0.2000一0.5000g试样。 3.3 测定 3.3.1将试样 3（-2)置于500mL烧杯中，加 15mL盐酸 (2.1),2mL硝酸 2（-2)，低温加热 难〔溶试 样可滴加氢氟酸 2（.3）助溶〕溶解。加4mL磷酸 2（.5)含（