GB/T 8638.1-1988镍基合金粉化学分析方法　中和滴定法测定硼量.pdf

中华人民共和 国国家标准 UDC 669.245-492.2 ，543-062 镍基合金粉化学分析方法 GB 8638．1一 88 中和滴定法测定硼量 Nickelbasealloypowder- Determinationof boroncontent- Alkalimetricmethod 本标准适用于不含钨、铂的镍基合金粉末中硼量的测定。测定范围：1.0000^-5.0000, 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 方法提要 试样用过氧化钠熔融，盐酸酸化，亚硫酸钠还原铬，强碱分离铁、铬、镍等元素。将溶液调至中性，用 碳酸钡 钙（）分离铝。在甘露醇存在下，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定硼量。 2 试剂 2.1 过氧化钠。 2.2 亚硫酸钠。 2.3 氢氧化钠。 2.4 碳酸钡 钙（）。 2.5 甘露醇。 2.6 盐酸 （p1.19g/mL)e 2.7 盐酸 1（+20)。 2.8 对硝基酚溶液 0（.1％)：用乙醇(4+1)配制。 2.9 酚酞溶液 0（.500)：称取0.25g酚酞溶于30ml,乙醇中，用水稀释至50mL，混匀。 2.10 硼标准溶液：称取5.7158g高纯硼酸溶于煮沸过的水中，移入500mL容量瓶，用煮沸过的水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg硼。 2.11 盐酸标准溶液 〔C(HCl)=0.05mol/LD; 2.11.1配制：取4.2mL盐酸(2（.6)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.11.2 标定：移取25.00ml,盐酸标准溶液 2（.11.1）于200ml,锥形瓶中，加20mL水、4滴酚酞溶 液(2（-9)，用氢氧化钠标准溶液 2（.12.1)滴定至溶液呈红色为终点。 按式 （1)计算氢氧化钠标准溶液对盐酸标准溶液的比值： （1） 式中：V,— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL; Vo— 移取盐酸标准溶液的体积，mLo 2.12 氢氧化钠标准溶液 〔c(NaOH)=0.05mol/L); 2.12.1配制：称取2g氢氧化钠 2（.3）溶于250mL水中，加1mL氯化钡 钙（）溶液 （1000),煮沸 1一 2min，稍冷，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。静置，待碳酸钡下沉后，将上层清液虹吸到另 一瓶中，标定后使用。 中国有色金属工业总公司1988一01一11批准 1989一01一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 8638．1一 88 2.12.2 标定：移取 10.00mL硼标准溶液 2（.10）三份，分别置于300mL锥形瓶中，加适量水，加4 滴酚酞溶液 2（.9),2g甘露醉(2-5)，用氢氧化钠标准溶液 2（.12.l)滴定至溶液呈红色并过量0.5mL, 记下所消耗的体积V,，再以盐酸标准溶液(2（.11)返滴至溶液呈无色，记下所消耗的体积V,。三份溶液 所消耗氢氧化钠标准溶液体积的极差值不超过0.05mL，取其平均值。 按式 2（)计算氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度： T ＝ V,．c·10一， 2 ） V，一V,·K 式中：T- 氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，g/mL; Vz— 移取硼标准溶液的体积，mL; 。— 硼标准溶液