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- 2019-04-30 发布于四川
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- | 1988-01-11 颁布
- | 1989-01-01 实施
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中华 人 民共 和 国国家标 准 UDC 669.245-492.2 巧43.062 镍基合金粉化学分析方法 GB 8638.9一 88 硫代硫酸钠一碘量法测定铜量 Nickelbasealloypowder- Determinationofcoppercontent 一 Thiosulfate-iodimetricmethod 本标准适用于镍基合金粉末中铜量的测定。测定范围:1.000-5.0000, 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 试样经酸溶解,在硫酸介质中铜与硫代硫酸钠生成硫化亚铜沉淀,与铁、铬、锰等干扰元素分离,将 沉淀灼烧成氧化铜,用焦硫酸钾熔融,在乙酸介质中加入碘化钾,游离出的碘,以淀粉为指示剂,用硫代 硫酸钠标准溶液滴定铜量。 2 试剂 2.1 焦硫酸钾。 2.2 碘化钾。 2.3 氟化馁。 2.4 盐酸 (p1.19g/ml.)o 2.5 硝酸 (pl.42g/mL), 2.6 硫酸 (p1.84g/mL), 2.7 磷酸 (p1.69g/mL)。 2.8 冰乙酸 (p1.05g/mL) 2.9 硫酸 1(+1), 2.10 硫代硫酸钠溶液 5(0%)0 2.11 氢氧化按 (1+1)。 2.12 硫氰酸按溶液(2(000)。 2.13 淀粉溶液(1(00):称取1g可溶性淀粉与蒸馏水调成糊状,倾入80ml,沸水中,煮沸至淀粉全部 溶解。冷却后稀释至100mL,混匀。用时现配。 2.14 铜标准溶液:称取1.0000g纯铜,加20ml,水、10ml,硝酸 2(.5),加热溶解,加 10ml,硫酸 (2.6),蒸发冒硫酸烟 Imin,冷却。用水溶解盐类,移入 1000ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此 溶矛夜1ml,含 1mg铜。 2.15 硫代硫酸钠标准溶液 〔c(Na,S,O,·5H,O)=0.01mol/L), 2.15.1 配制:称取2.48g硫代硫酸钠 (Na,S,O,5H,O)溶于煮沸后冷却的蒸馏水中,加0.2g无水 碳酸钠,溶解完全后用煮沸并经冷却的蒸馏水稀释至 1000mL,混匀。贮存于棕色瓶中,放置8^14天 后标定使用。 2.15.2 标定:移取20.00mL铜标准溶液 2(.14)三份,分别置于300mL锥形瓶中,加30mL水,滴 中国有色金属工业总公司1988一01一11批准 1989-01-01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 8638.9一 88 加氢氧化铁(2.11)至溶液呈现蓝色,再滴加冰乙酸(2(.8)使蓝色消失并过量2mL,加3g碘化钾 2(.2), 混匀,暗处放置2min,用硫代硫酸钠标准溶液 (2(.15.1)滴定至溶液呈淡黄色,加5mL淀粉溶液 (2.13),10mL硫氛酸按溶液 2(.12),继续用硫代硫酸钠标准溶液(2.15.1)滴定至溶液呈乳白色。 按式 1()计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度: c.V, Vo 式中:T— 硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/mL; 一一刊铜标准溶液的浓度,g/mL; Vo— 滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V,— 移取铜标准溶液的体积,mL, 3 分析步骏 3.1测定次数 平行测定两次,取其平均值。 3.2 试样量 按表 1称取试样: 含 铜 量, %
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