GB/T 8638.8-1988镍基合金粉化学分析方法　新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法测定铜量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 669.245-492.2 巧43.062 镍基合金粉化学分析方法 GB 8638．8一 88 新亚铜灵一三抓甲烷萃取分光光度法测定铜且 Nickelbasealloypowder- Determinationofcoppercontent 一 Neocuproine-chloroformextractionspectrophotometricmethod 本标准适用于镍基合金粉末中铜量的测定。测定范围：0.010%-1.00肠。 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1方法提要 试样经酸溶解，在柠檬酸存在下，以盐酸轻胺还原铜至一价，在pH5～6范围内，新亚铜灵与铜生成 不溶性络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长456nm处测量其吸光度。 2 试剂 2.1 盐酸 （p1.19g/mL), 2.2 硝酸 （p1.42g/mL), 2.3 高抓酸 （p1.67g/mL), 2.4 氢氟酸 （p1.15g/mL)。 2.5 无水乙醉。 2.6 三氯甲烷。 2.7 盐酸 （1+1), 2.8 柠棣酸钠溶液 3（0%)。 2.9 盐酸经胺溶液 （10%)。 2.10 2,9一二甲基一1110菲lip琳 新（亚铜灵）乙醉溶液 (0（.1写）：称取 1g新亚铜灵溶于1000ml,无 水乙醇(2.5)中，贮存于棕色瓶中。 2.11铜标准贮存溶液：称取0.1000g纯铜置于250ml,烧杯中，加20ml,水、10mL硝酸 2（.2)，盖 上表皿，微热溶解，加5mL高氛酸 (2（.3)，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加水溶解盐类，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml,含100wg铜。 2.12 铜标准溶液：移取50.00ml,铜标准贮存溶液 (2（.11)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含10ug铜。 3 仪器 分光光度计。 4 分析步骤 4.1测定次数 平行测定两次，取其平均值。 中国有色金月工业总公司1988一01一11批准 1989一01一01实施 GB 8638．8一 88 4.2 试样量 按表 1称取试样： 表 1 铜 量，％ 试 样 量，9 0.01- 0.10 0.5000 0.10^-1.00 0.2500 4.3 空 白试验 随同试样做空白试验。 4.4 测定 4.4.1将试样(4（-2)置于150mL烧杯中，加入15mL盐酸(2（.1)，盖上表皿，低温加热溶解，待试样 大部分溶解，加5mL硝酸 2（-2)难〔溶试样滴加氢氟酸 2（.4)助溶〕，继续加热至试样全部溶解，加10mL 高氯酸(2（.3),蒸发至冒高抓酸烟，待铬全部氧化成六价后，滴加盐酸(2（-1)将铬挥散除去，高抓酸残留量 控制在1mL。稍冷，加20mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀 试（液中如有沉淀析出，必须放置澄清或干过滤）。 4.4.2 移取 10.00mL试液 4（.4.1),含（铜0.5％以上时移取5.00mL）置于 125mL分液漏斗中，用 水稀释至体积约25mLo 4.4.3 加 10mL柠檬酸钠溶液 2（.8),5mL盐酸经胺溶液 2（.9),5mL新亚铜灵溶液 2（.10)。每加 一种溶液均需混匀。加15mL三氯