GB/T 8638.11-1988镍基合金粉化学分析方法　辛可宁重量法测定钨量.pdf

中华人民共和 国国家标准 UDC669.245-492. ：543-062 镍基合金粉化学分析方法 GB 8638．11一 88 辛可宁重量法测定钨里 Nickelbasealloypowder- Determinationoftungstencontent 一 Cinchoninegravimetricmethod 本标准适用于镍基合金粉末中钨量的测定。测定范围:1%1500, 本标准遵守GB1467-78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定｝｝。 方法提要 试样经酸溶解，在盐酸溶液中，经硝酸氧化，钨形成钨酸沉淀，加入辛可宁使钨酸沉淀完全，经过滤， 灼烧，用氢氟酸挥发除硅，再灼烧，称量，即为不纯氧化钨质量。用碳酸钠熔融，过滤，滤液测定三氧化铂 量，不溶残渣灼烧称量，从不纯氧化钨质量中减去这些氧化物质量，即为纯的三氧化钨的质量。 试剂 2.1 无水碳酸钠。 2.2 盐酸 （p1.19g/mL), 2.3 硝酸 （p1.42g/mL), 2.4 氢氟酸 （p1.15g/mL)。 2.5 高氯酸 p‘1.69g/mL)。 2.6 盐酸 （1十1), 2.7 硫酸(1＋1)。 2.8 磷酸 （1十1), 2.9 氢氧化按(1＋1）。 2.10 硫酸铜溶液 （100)0 2.11碳酸按溶液 (5%）。 2.12 柠檬酸按溶液(5（000)。 2.13 硫氰酸按溶液(5（0％）。 2.14 硫脉溶液(5（00)：称取5g硫脉溶于 100ml,沸水中。 2.15 辛可宁溶液：称取 12.5g辛可宁，用盐酸(2（.6)溶解并稀释至100mLo 2.16 辛可宁溶液：移取30ml,辛可宁溶液(2（.15)，用水稀释至1000mLo 2.17 铂标准贮存溶液：移取0.2000g纯钥，加少量硝酸 2（.3)溶解，加10mL硫酸 2（.7)，加热至冒 硫酸烟，冷却，用水溶解后移入 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含200gg钥． 2.18 铂标准溶液：移取25.00mL钥标准贮存溶液 (2（.17)，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1mL含50ug钥。 仪器 中国有色金属工业总公司1988一01一11批准 1989一01一01实施 GB 8638．11一 88 马弗炉、分光光度计。 4 分析步骤 4.1测定次数 平行测定两次，取其平均值。 4.2 试样量 移取0.5000-1.000g试样。 4.3 空白试验 随同试样做空白试验。 4.4 测定 4.4.1 将试样 4（.2）置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸 2（.6)，低温加热溶解，慢慢滴加硝酸 (2.3)至试样完全溶解，难〔溶试样可滴加氢氟酸 2（-4)助溶〕。加 15-20mL高氯酸(2（.5)，加热蒸发至 冒高氯酸烟，将铬氧化成六价。滴加2^-3mL盐酸(2（-2)挥铬，继续加热冒高氯酸烟，稍冷，加入30mL 盐酸(2（.6)，加热溶解盐类，加入 130mL水，微沸1h，慢慢加入5mL辛可宁溶液(2（.15)，充分搅拌后在 70一80℃保温4h或放置过夜。 4.4.2 用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤，用热的辛可宁溶液(2（.16)洗涤沉淀10次以上，将沉淀 及滤纸置于铂增涡中，灰化，于750^-800℃的马弗炉内灼烧40min，取出冷却，用水湿润沉淀，加2滴硫 酸 2（.7)，加2^-3mL氢氟酸 2（.4)，小心加热蒸发至冒尽硫酸白烟为止，再于750-v800℃的马弗炉中灼 烧30min。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧至恒量，即为增涡及不纯三氧化钨的质量。 注：若原烧杯壁沾有钨酸未能洗净时，可用氢氧化按(2.