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超临界二氧化碳法制备碳酸钡及碳酸钡疏水性表面改性的研究分析化学专业论文
西南科技大学硕士研究生学位论文 西南科技大学硕士研究生学位论文 第1页 摘 要 碳酸钡作为重要的无机化工原料,广泛应用于橡胶、塑料、陶瓷、建材 及化工等诸多行业。本文针对目前对碳酸钡不同形貌的要求,采用超临界二 氧化碳法合成了碳酸钡粉体,并选取EDTA、柠檬酸以及多聚磷酸钠为晶形 控制剂合成不同形貌的碳酸钡,研究不同晶形控制剂对碳酸钡形貌的影响。 针对碳酸钡在用作填充材料时与有机物相容性不好,影响复合材料的性能, 采用硬脂酸、月桂酸、铝酸酯偶联剂分别对碳酸钡表面进行疏水性表面改性。 通过XRD、SEM、热分析、红外光谱分析、粒度分析、润湿性分析等分析 手段对不同碳酸钡的物相、形貌、粒度、物理性质等进行测试,对碳酸钡形 貌控制机理以及改性剂表面疏水改性机理进行分析研究。实验结果表明: 采用超临界二氧化碳法制备了碳酸钡晶体。反应条件为50℃,10MPa, 90min。制得的碳酸钡晶体形貌为柱状,长径比约为40:1,直径约为1.51.tm。 三种晶形控制剂及其添加量均使得柱状碳酸钡逐渐过渡形成球状碳酸钡。 采用硬脂酸、月桂酸及铝酸酯偶联剂对碳酸钡进行疏水性表面改性,均 对碳酸钡有较好的疏水性表面改性效果。经改性后的碳酸钡活化指数约为 99%,对水的润湿接触角由41。增加到110。以上,具有明显的疏水亲油性。 关键词:碳酸钡超临界二氧化碳法晶形控制表面改性机理 西南科技大学硕士研究生学位论文 西南科技大学硕士研究生学位论文 第1I页 Abst ract As an important inorganic industrial chemicals,barium carbonate iS widely used in rubbers,plastics,ceramics,building materials,chemical and other industries.In this paper,barium carbonate particles were synthesized by supercritical carbon dioxide method to get different morphology.Adding EDTA, citric acid,and(NaP03)n as crystal-growing controlling agents,different morphology of barium carbonate particles were synthesized.Affects on the morphology of barium carbonate particles with different crystal.growing controlling agents were analyzed.Barium carbonate particles were not compatible well with organic matter when they were used for filling materials, which influenced the property of the composite materials.Stearic acid.1auric acid and aluminate coupling agents were used to modify the surface property of barium carbonate particles.In order to analysis the phase,morphology,particle slze,physical property of different barium carbonate particles,the particles had been characterized by XRD,SEM,TG/DSC,FT-IR,sizing analysiS and wettability analysis.The synthesis mechanism of the morphology controlling and the surface modification of barium carbonate had been discussed. Experimental results showed that: Barium carbonate particles were synthesized by supercritical carbon dioxide method.The reaction condition was that:50。C, 1 0MPa,90min.The
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